流動(dòng)注射分析儀故障分析

 　　流動(dòng)注射分析儀故障分析 
　　在實(shí)驗(yàn)中，可能遇到三種來源的故障，一種是源于試樣材料的性質(zhì)；另一種源于流動(dòng)注射分析設(shè)備性能不佳；第三種是源于化學(xué)過程的設(shè)計(jì)欠妥。
　　在把試樣注入到流動(dòng)注射分析體系之前，有時(shí)可能需要進(jìn)行某種前處理，如稀釋、中和、過濾等，即使是高濃度、高酸（堿）度或高粘度的試樣，也可以通過把數(shù)微升試樣注入到匯合式流路中直接進(jìn)行稀釋。如果一開始就有懸浮固體，過濾當(dāng)然是不可避免的，但是分析過程中也可能形成沉淀，固體顆粒不僅可能堵塞管路，也同樣可能對(duì)傳感器產(chǎn)生干擾，尤其是在光學(xué)體系中。通?？梢越?jīng)過濾或離心來保證試樣的清潔，但防止由于化學(xué)反應(yīng)而產(chǎn)生的固體顆粒就更要困難些，然而可以通過加入適當(dāng)?shù)牡谋砻婊钚詣╇p洗滌劑來防止生成沉淀物。
　　故障分析
　　儀器故障可以通過記錄的峰形進(jìn)行診斷。這可以在進(jìn)行化學(xué)分析或分散系數(shù)測(cè)定的過程中來觀察：
　?、敝貜?fù)進(jìn)樣時(shí)重現(xiàn)性不佳：先檢查攜出，這可很容易地通過交替注入高濃度與低濃度的試樣來完成。消除攜出的方法是降低采樣頻率或增加載流泵速，也可以同時(shí)采取這兩項(xiàng)措施。還要檢查一下閥是否有漏泄，如果用自動(dòng)的流動(dòng)注射分析體系，還應(yīng)檢查一下試液杯中的試液是否充足。
　?、灿涗浄逶诜祷鼗€的過程中響應(yīng)遲鈍。體系中死體積過大（接頭不良，流通池體積或其接口處體積太大），起到一個(gè)或若干個(gè)小“混合室”的作用，必須縮小或消除這些死體積。
　?、郴€漂移：在光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)中，其原因可能某些物質(zhì)在流通池窗口上的淀積，通常可注入一種能溶解該淀積物的試劑來除去，也可用適當(dāng)?shù)南匆夯蛳礈靹_洗整個(gè)系統(tǒng)，在電位檢測(cè)系統(tǒng)中，漂移可能來自標(biāo)準(zhǔn)電池電位的變化（可能為指示電極或（和）參比電極的E0值漂移的結(jié)果）也可能來自接界電位的變化。
　　⒋氣泡。載流液未經(jīng)脫氣處理，化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氣體（如CO2生成節(jié)）或由于在流通池中產(chǎn)生突然壓降（流通地接頭內(nèi)徑大于接入管道的內(nèi)徑得起Venturj效應(yīng)所致。欲消除此種效應(yīng)可把連結(jié)管深插到接頭中，使管口盡可能接近池腔，并在流通池的出口處連接一段長(zhǎng)20cm，內(nèi)徑0.5mm的管路，讓廢液經(jīng)此管流向下一段廢液管。
　　⒌峰上突發(fā)噪聲：檢測(cè)器中有小氣泡流過，出現(xiàn)氣泡可能是由于上面已提到的各種原因，也可能是采樣閥試樣孔（或環(huán)）未能全部充滿所致（檢查一下采樣閥）
　?、缎盘?hào)噪聲顯著，基線雖然穩(wěn)定，但記錄筆的動(dòng)作不太平滑，記錄峰呈鋸齒狀。泵的脈動(dòng)過大，可能是泵結(jié)構(gòu)的缺點(diǎn)．也可能是泵管壓得不夠緊，還可能是泵管已舊，應(yīng)當(dāng)更新（當(dāng)不工作時(shí)．應(yīng)該松開泵管以延長(zhǎng)其使用壽命）如果使用的是電位流通池．則噪聲可能來自靜電，欲消除這種噪聲，可在緊靠滾杠的泵管兩端各插入一小段金屬管，并將兩者短路后接地。
　?、冯p峰。由試樣和試劑混合不*造成的試劑不足所引起。雖然在多數(shù)情況下觀察到的是峰上出現(xiàn)的噪聲，但在的情況下也可遇到雙峰，增加留存時(shí)間（降低泵速），增強(qiáng)混合（用匯合法），或減少試樣體積都可以消除這種現(xiàn)象。
　　⒏在低濃度是峰的重現(xiàn)性良好但在高濃度時(shí)變壞。造成此現(xiàn)象的原因是在試樣濃度高的情況下試劑不足。糾正的方法是增大試劑的濃度，或?qū)舛容^高的試樣稀釋，亦可同時(shí)采用這兩項(xiàng)措施。
　?、关?fù)峰。當(dāng)載流溶液有色而被注人的試樣無色且濃度低時(shí)，可造成載流液的局部稀釋而產(chǎn)生負(fù)峰。當(dāng)試樣
　　與載流的粘度或化學(xué)組成差異較大時(shí)也會(huì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象。采用基體和試樣組成類似的溶液作載流可有效地消除這種基體效應(yīng)。先把試樣注入到惰性載流中，然后再與試劑匯合。
　　zui后還應(yīng)指出：當(dāng)使用有電機(jī)控制的閥來進(jìn)行自動(dòng)注入時(shí)，如果能在一段選定的時(shí)間內(nèi)使注入閥從注入位回復(fù)到充樣位，則可以用來減少峰寬從而擴(kuò)大采樣頻率?？梢宰岄y在注入位停足夠長(zhǎng)的時(shí)間或使定量孔中的試樣全部排出，但也可令其在注入位停留較短的時(shí)間，而僅排出部分試樣，不過如果注入時(shí)間過短，則可能使峰高降低，重現(xiàn)性變差。