氣象色譜儀的使用方法

氣相色譜分析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達到工作要求，又能延長儀器壽命，所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。
1氣體純度的要求
原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于：①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。實踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會增加運行成本，有時還增加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運行成本。
2氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
2.4對柱保留特性的影響：
2.5檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析；
2.6在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
2.7儀器影響
2.7.1各類過濾器加速失效；
2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；
2.7.3氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做，有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。
2.7.4檢測器的壽命
對于FID，水蒸汽會影響分析結(jié)果，直至影響檢測器的壽命；
3對氣體純度選擇的一般原則
3.1從分析角度講，微量分析比常量分析要求高；
3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高；
3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；
3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高；
3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2要求要高得多。
3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，中高檔儀器比低檔儀器要求高。
4操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時，也可以不使用過高純度的氣體。
操作規(guī)程
1打開穩(wěn)壓電源；
2打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好；
3調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)；
4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量，柱流量即為總流量減去分流量；
5打開空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值；
6根據(jù)實驗需要設(shè)置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度；
7打開計算機與工作站；
8FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰；
9設(shè)置FID檢測靈敏度和輸出信號衰減；
10待所設(shè)參數(shù)達到設(shè)置時，即可進樣分析；
11實驗完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關(guān)機。
注意事項(須經(jīng)嚴(yán)格的培訓(xùn)和考核合格后方可使用該儀器，未經(jīng)允許不得使用)
1氫氣發(fā)生器液位不得過高或過低；
2空氣源每次使用后須進行放水操作；
3進樣操作要迅速，每次操作要保持一致；
4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。