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氣象色譜儀的使用方法

  • 發(fā)布日期:2021-03-01      瀏覽次數(shù):2444
    • 氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
      1氣體純度的要求
      原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。實(shí)踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運(yùn)行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
      2氣體純度低可能造成的不良影響
      根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
      2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
      2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
      2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
      2.4對柱保留特性的影響:
      2.5檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機(jī)雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
      2.6在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
      2.7儀器影響
      2.7.1各類過濾器加速失效;
      2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
      2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。
      2.7.4檢測器的壽命
      對于FID,水蒸汽會影響分析結(jié)果,直至影響檢測器的壽命;
      3對氣體純度選擇的一般原則
      3.1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高;
      3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高;
      3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
      3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高;
      3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高得多。
      3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
      4操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
      我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體。
      操作規(guī)程
      1打開穩(wěn)壓電源;
      2打開氮?dú)忾y,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好;
      3調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得);
      4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量,柱流量即為總流量減去分流量;
      5打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值;
      6根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度;
      7打開計算機(jī)與工作站;
      8FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰;
      9設(shè)置FID檢測靈敏度和輸出信號衰減;
      10待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時,即可進(jìn)樣分析;
      11實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。
      注意事項(xiàng)(須經(jīng)嚴(yán)格的培訓(xùn)和考核合格后方可使用該儀器,未經(jīng)允許不得使用)
      1氫氣發(fā)生器液位不得過高或過低;
      2空氣源每次使用后須進(jìn)行放水操作;
      3進(jìn)樣操作要迅速,每次操作要保持一致;
      4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。
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