原子吸收220問(wèn)

 

整理網(wǎng)上關(guān)于原子吸收的一些疑問(wèn)以及一些熱心朋友的解答，答案可能對(duì)錯(cuò)都有，不敢給以保證。希望這個(gè)資料能對(duì)大家在日常實(shí)驗(yàn)中遇到的一些問(wèn)題多一些參考。 一、用AAS測(cè)定巖石中鋰，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好是什么原因如何解決？ 可能的原因：鋰是易電離的元素，要加2%的KCl；你如果加了Sr的話(huà)可能要在鋰波長(zhǎng)處產(chǎn)生分子吸收。 二、原子吸收光譜儀測(cè)硫酸鋅中的鉛，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，原因何在？HG2934-2000 酸溶解后，過(guò)濾，上機(jī)。 1. 數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因太多了   1 樣品是否均勻？   2 過(guò)濾是否有吸附呢？   3 你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細(xì)進(jìn)樣管的高度有較大的影響。   4 你的標(biāo)準(zhǔn)曲線做得怎么樣？ 2. 如果是微量痕量鉛，環(huán)境因素也是誤差來(lái)源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高（尾氣污染等）。 三、石墨爐測(cè)鉛時(shí),空白（4硝酸+1高氯酸GR）值總是較高,與灰化法的結(jié)果不大一致。樣品為植物樣。 1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會(huì)超過(guò)0.0015，然后采用的為硝酸（工藝超純）和高氯酸（優(yōu)極純）消化，zui后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸（結(jié)果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點(diǎn)），定容體積為50mL的話(huà)空白值一般為0.03左右。不過(guò)鉛比較難做，基體干擾很大。 2. 空白問(wèn)題來(lái)自多方面，上面說(shuō)的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎？也可用高純氮?dú)猓⒁夥肿訋П尘? 3. 主要來(lái)自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測(cè)空管，然后測(cè)你所用的水，再測(cè)含酸的水空白，這樣你就可以知道了 4. 我也經(jīng)常遇到這個(gè)問(wèn)題，有可能是試液的酸度過(guò)大會(huì)影響測(cè)定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對(duì)石墨爐損害也比較大。對(duì)于石墨爐測(cè)定鉛，濕法消化使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。 5. 1.實(shí)際Pb含量有出入，廠家就沒(méi)有測(cè)準(zhǔn)；   2.你的儀器可能沒(méi)有調(diào)制*。 四、請(qǐng)教大家磷酸中的硅怎么做？ 用分光光度法，磷鉬藍(lán)光度法試試。 五、我這次測(cè)Cr時(shí)，發(fā)現(xiàn)儀器漂動(dòng)很大，標(biāo)曲都作不好，是什么原因呢？燃?xì)猓細(xì)獗壤苍囍{(diào)動(dòng)過(guò)，不論怎樣，都發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)，但是做別的元素則情況良好，請(qǐng)問(wèn)這是為什么呀？ 燃燒器的高度調(diào)整了嗎?作鉻時(shí)因?yàn)闅饬骱艽?所以穩(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些. 六、請(qǐng)問(wèn)原子吸收是否適合測(cè)定常量組分（百分之幾十的）,有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?還想請(qǐng)問(wèn)一下,測(cè)定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測(cè)定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔？這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣(mài)？ 1. 1 高濃度的標(biāo)樣沒(méi)有賣(mài)的話(huà)，可以自己配制。   2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔？”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。   3 “請(qǐng)問(wèn)原子吸收是否適合測(cè)定常量組分（百分之幾十的）,有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?” 這要看你是什么樣品？測(cè)定什么東西？還有你的實(shí)驗(yàn)室儀器配置等，綜合考慮 2. 原子吸收理論上來(lái)講測(cè)量范圍很廣，可以測(cè)微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測(cè)定（常量級(jí)），甚至可以分析含量高達(dá)70％的組分，測(cè)定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。 3. 假如就用AAS法測(cè)定，注意：   1 樣品一定要均勻   2 0.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋   3 可以降低你的儀器靈敏度來(lái)提高分析濃度 七、請(qǐng)教鉭（小片狀）的溶解方法？我要制備鉭鹽溶液，做基體改進(jìn)劑用。我試過(guò)濃硝酸和王水，都溶不了。 1. 先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容！ 2. 鉭（小片狀）的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解，酒石酸提取。 我用氫氟酸終于溶了 八、我單位只有原子吸收分光光度計(jì)，配合氫化物生成器測(cè)藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過(guò)程中三價(jià)砷被氧化成五價(jià)砷，加樣回收率幾乎是零，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價(jià)砷還原回三價(jià)砷，加樣回收率也僅80%左右，請(qǐng)教各位是否有好的方法提高加樣回收率？ 1. 回收率低一個(gè)可能是消化過(guò)程中有損失,對(duì)你的分析操作我不知道,所以無(wú)法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時(shí)間不夠（室溫下需要50分鐘,此時(shí)溶液可能變?yōu)榻瘘S色）,加熱能加快還原（多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可）,還有就是標(biāo)樣與樣品的基體不一致,對(duì)你的分析來(lái)說(shuō),酸度可能是一個(gè)因素 2. 用王水消化比較好 九、請(qǐng)問(wèn)原子吸收分光光度計(jì)在使用中zui易出現(xiàn)毛病的是哪個(gè)部位？怎樣解決？ zui易出現(xiàn)問(wèn)題的： 1 進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)（包括燃燒器）：進(jìn)行清洗（超聲波+5%HNO3溶液） 2 光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至*位置，燃燒器的高度及前后位置。 3 氣體泄露：根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。 十、原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定人發(fā)中的硒含量的實(shí)驗(yàn)時(shí)，遇到以下問(wèn)題： 1 光譜狹縫檔的寬度是依據(jù)什么設(shè)定的？ 2 用消化罐消化頭發(fā)可以么？ 3 頭發(fā)中的重金屬絡(luò)合物會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生怎樣的影響？ 1 光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了 2 用消化罐消化頭發(fā)可以 3 太復(fù)雜了，不要考慮太細(xì)了，有的問(wèn)題化學(xué)家還沒(méi)搞清楚呢。 4 加一點(diǎn)一定要使用適合的基體改進(jìn)劑。 十一、zui近幾天批量做樣，自動(dòng)進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時(shí)注不進(jìn)去，有時(shí)沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過(guò)一段時(shí)間就檢查一下進(jìn)樣情況。請(qǐng)問(wèn)各位老師友好的解決辦法么？我試過(guò)往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。 1. 可能是你的樣品沒(méi)消解*或者太臟了 2. 我覺(jué)得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話(huà)在液滴滴下的一瞬間（但是還沒(méi)有*脫離PROBE）可以接觸到石墨管底部，就不會(huì)有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過(guò)類(lèi)似的情況，通過(guò)這樣處理后，問(wèn)題就解決了。 十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510（2002年買(mǎi)的）噴頭上會(huì)積一層白乎乎的東西（溶于水），引起讀數(shù)不穩(wěn)，火焰會(huì)有缺口，而據(jù)說(shuō)進(jìn)口的十幾年前的一個(gè)英國(guó)的儀器和95年進(jìn)的PE（別人的）都沒(méi)這現(xiàn)象，我知道噴頭結(jié)構(gòu)不同，但是難道現(xiàn)在的設(shè)計(jì)不如過(guò)去的？還是由于其它缺陷引起的？ 1. 我和你使用的是相同型號(hào)的儀器,我們?cè)谑褂肊N1122方法的時(shí)候也使用了硫酸,導(dǎo)致燃燒頭經(jīng)常會(huì)堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會(huì)出現(xiàn)缺口.可能的問(wèn)題是使用的硫酸粘度較大導(dǎo)致的原因.我們現(xiàn)在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會(huì)減少堵塞的出現(xiàn). 個(gè)人認(rèn)為:理論上應(yīng)該吸光度與罅縫寬度沒(méi)有關(guān)系.但過(guò)寬的罅縫將導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn) 2. 燃燒器上積碳是很正常的事，沒(méi)必要那么緊張的，只需要定時(shí)地清楚就行了，清楚時(shí)不要用堅(jiān)硬的東西刮除，因?yàn)檫@樣會(huì)損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，有條件的用超聲波清洗。 3. 注意溶液的黏度，適當(dāng)稀釋。選用合適的酸 十三、吸光率波動(dòng)很大,3ppm和Cu吸光率應(yīng)該是0.35而我的儀器測(cè)出是0.12左右 吸亮度變小的原因很多，你要一個(gè)一個(gè)的查： 1 樣品的提升量是否變?。?br /> 2 光路是否調(diào)好？ 3 燃燒器的高度，前后左右位置是否適當(dāng)？ 4 撞擊球的位置是否調(diào)好？ 5 毛細(xì)管是否有堵塞？等。 波動(dòng)大的話(huà)，還可以查查以下原因： 1 火焰是否平穩(wěn)？ 2 燈？ 3 廢液排放是否正常？ 十四、我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。 1. 可能是燈的問(wèn)題，預(yù)熱時(shí)間加長(zhǎng)或換燈試試 2. 檢查一下電源,有凈化穩(wěn)壓器. 3. 換個(gè)別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問(wèn)題，也可能是檢測(cè)器問(wèn)題。換個(gè)同樣元素的燈，可以檢查燈座的問(wèn)題。 4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問(wèn)題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。 十五、如樣品測(cè)量結(jié)果為負(fù)值,怎么辦？ 負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說(shuō)明你的儀器檢測(cè)限有問(wèn)題，或者你的儀器處于一個(gè)不穩(wěn)定的狀態(tài)。 十六、因樣品濃度可能太低，測(cè)量時(shí)讀數(shù)為負(fù)值，請(qǐng)問(wèn)應(yīng)怎么解決？ 1. 造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍?，機(jī)器根本檢測(cè)不到樣品的信號(hào)，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做。2，改變測(cè)量的方法。3，更換噪聲小，檢出險(xiǎn)低的儀器。 2. 剛點(diǎn)火測(cè)應(yīng)靈敏度高，過(guò)段時(shí)間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號(hào)不會(huì)轉(zhuǎn)為正信號(hào)的。 出現(xiàn)負(fù)信號(hào)可能是對(duì)空白問(wèn)題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多（也可能試劑的純度不一樣），你可以看一下，你的工作曲線的截距是負(fù)的。請(qǐng)對(duì)你的溶劑及水的純度檢查一下。 十七、請(qǐng)問(wèn)在原子吸收條件設(shè)置時(shí),是測(cè)得的吸光值越大越好嗎?我用的是"熱電"的原子吸收光譜儀,在測(cè)水稻的鉻時(shí),按國(guó)標(biāo)推薦的是干燥溫度110度、40秒；灰化溫度1000度、30秒；原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度；原子化溫度2500度時(shí)，以20微升進(jìn)樣量0.9ug/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)出的吸光值應(yīng)為0.1A,我們?cè)O(shè)定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測(cè)出的值非常大,空白吸光值0.418A；1ppb0.558A；3ppb0.727A；5ppb1.013A；7ppb1.110A；10ppb1.307A；遠(yuǎn)大于0.1A，而且空白也遠(yuǎn)大于0.1A，是不是我們沒(méi)有洗干凈？還是其它原因？空燒過(guò)三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過(guò),沒(méi)洗干凈,但我們?cè)跍y(cè)鉻前,還是用稀硝酸泡過(guò)夜. 1.  空白太高了，找找原因 2. 問(wèn)題就出在重鉻酸鉀上 十八、茶葉的基體比較復(fù)雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請(qǐng)問(wèn)如何解決其復(fù)雜基體問(wèn)題？ 1. 用標(biāo)加法做試試。 2. 基體匹配。 3. 參考食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，用MIBK萃取 十九、化妝品干法消解樣品時(shí)，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時(shí)候，仍然有很多白色沉淀，是不是說(shuō)明消解不*，需要繼續(xù)灰化？？ 部分化妝品如粉類(lèi)含無(wú)機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測(cè)。對(duì)沉淀可以采取過(guò)濾（先過(guò)濾再洗沉淀定容、先定容再干過(guò)濾均可）、離心等處理方式 二十、想用原子吸收光譜法測(cè)定香味蠟燭中的含鉛量，請(qǐng)問(wèn)式樣該如何處理？？消解用什么辦法？？另外用原子吸收法測(cè)定可行么？需要注意什么？？ 當(dāng)然可以！干法消解應(yīng)該可以

 

逍遙忘憂(yōu) 2009-08-28 11:34 二十一、用石墨爐（氘燈扣背景）原子吸收測(cè)植物樣品中的鉻?基體改進(jìn)劑都用的什么？是不是一定要用基體改進(jìn)劑？ 我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜，樣品量比較少。準(zhǔn)備用硝酸和高氯酸進(jìn)行消化測(cè)定其中鉻的含量 鉻是高熔點(diǎn)的金屬元素,不加改進(jìn)劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會(huì)損失的。同時(shí)提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問(wèn)題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來(lái)的，我建議你取樣量大點(diǎn)，改用火焰做可能會(huì)比較好，畢竟能用火焰總強(qiáng)過(guò)石墨爐！ 二十二、植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個(gè)方法，讓80度烘48小時(shí)，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒(méi)問(wèn)題，莖就好難碾 1. 試試?yán)鋬龈稍?，然后再粉碎?br /> 2. 那是因?yàn)閺降乃植灰讚]發(fā)，還未干。先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。 二十三、氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機(jī)子上常見(jiàn)，后者在PE的機(jī)子上常見(jiàn)，兩者之間有什么區(qū)別？ 1. 前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。 2. psi 磅/平方英寸 1psi＝6894.8Pa＝0.07031kg/平方厘米＝0.06895bar＝0.0703atm 工程大氣壓kg/cm2 1kg/cm2＝14.22psi 1bar＝1.0197kg/cm2=14.50psi 二十四、由于標(biāo)準(zhǔn)樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時(shí)候，溫度還是比較低的，然后吸取的時(shí)候，體積會(huì)不會(huì)準(zhǔn)確呢？另外，我經(jīng)常做的時(shí)候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。 這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大？ 1. 標(biāo)準(zhǔn)你可以放到室溫以后再吸! 2. 溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對(duì)移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差（根據(jù)級(jí)別查對(duì)應(yīng)的計(jì)量檢定證書(shū)或標(biāo)準(zhǔn)）、還有容量瓶標(biāo)定的人為視線誤差。 3. 按照國(guó)家有關(guān)要求（具體忘記了），需要提前將試液從冰箱中取出，待回復(fù)到室溫方可取用。不過(guò)我個(gè)人認(rèn)為，這點(diǎn)誤差在日常常規(guī)分析中應(yīng)該不大，能避免，不能（如急用）也只好將就了 二十五、從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心買(mǎi)的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲(chǔ)備液，每次也就用2ml用于配制標(biāo)準(zhǔn)工作液。但是剩下的10多ml的儲(chǔ)備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存，但是不是很確定需用的酸的濃度（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上提供的幾種元素的基體分別是1％HNO3、5％HCl），不知是不是相應(yīng)的元素只要用證書(shū)上所提供的相應(yīng)濃度的基體稀釋即可。另外，基體濃度是（V/V）,那么1％的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸（ρ 1.18g/ml）用100體積的水稀釋?zhuān)只蚴?體積的鹽酸定容到100體積。 我都是稀釋10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。 1體積的鹽酸定容到100體積，就這樣 二十六、不知為什么我在用石墨爐測(cè)樣時(shí)（M5），自動(dòng)進(jìn)樣器的針感覺(jué)不是很穩(wěn)定，我只能用牙鏡觀看，這跟公子卓您的一樣，本已調(diào)好位子，等在中途再看時(shí)，針在滴樣時(shí)沒(méi)有那么看的清了，總有點(diǎn)掛在壁邊，不知這種現(xiàn)象正常不？又應(yīng)如何處理呢？ 這種現(xiàn)象是zui普通的情況了，可以說(shuō)是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理： 1 繼續(xù)調(diào)進(jìn)樣針的位置 2 進(jìn)樣針換個(gè)干凈的 二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么？用浸提法如何？ 《用不同酸溶方法對(duì)三類(lèi)土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》 齊文啟 曹杰山 戴文紅 （中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站）的結(jié)論部分： （一）除用HF以外，各種土類(lèi)中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8％和64.6％。因?yàn)镃r和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩(wěn)定；例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩(wěn)定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。 （二）HClO4有極強(qiáng)的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)及有機(jī)質(zhì)分解產(chǎn)生的碳。其揮發(fā)溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導(dǎo)致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外，各土類(lèi)中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。 （三）就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險(xiǎn)性；HNO3消解容易進(jìn)濺，當(dāng)必須僅用HNO3溶樣時(shí)（如測(cè)定Ag），應(yīng)減少稱(chēng)樣量或使用砂浴、水??；HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時(shí)zui平靜，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機(jī)物及多數(shù)微量元素的礦物晶格。在不要求測(cè)定Pb、Cr時(shí)建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對(duì)Pb測(cè)定有影響； （四）幾種土類(lèi)中各元素的平均溶出比（％）及日本、美國(guó)和本次調(diào)查得到的我國(guó)土壤中各元素的幾何均值（ppm）列于表7。由表7可知，我國(guó)土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國(guó)，這除了確實(shí)存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因?yàn)槿毡竞兔绹?guó)采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出。 二十八、我在用火焰法測(cè)定水中鉀時(shí)，其吸光度經(jīng)常不能回復(fù)至自動(dòng)調(diào)零時(shí)的狀態(tài)，有時(shí)可升至0.01，對(duì)結(jié)果影響很大，請(qǐng)各位幫忙查找一下原因。直接進(jìn)二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會(huì)升高。 1. 估計(jì)是儀器不穩(wěn)定的緣故！ 2. 你的氣沒(méi)問(wèn)題吧 3. 我也遇到類(lèi)似的問(wèn)題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒(méi)有加消電離劑？ 4. 我認(rèn)為燈的可能性大一點(diǎn)。這種情況我好象沒(méi)碰到過(guò)，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過(guò)程中臟污了。 5. 這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點(diǎn)或黑點(diǎn)主要產(chǎn)生的原因是燈電流過(guò)大，導(dǎo)致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生太大影響，只是對(duì)于燈的壽命會(huì)降低。 建議： 采取用兩個(gè)瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標(biāo)準(zhǔn)可以采取用稀酸稀釋?zhuān)槐３忠欢ㄋ岫取?br /> 盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性如何。 二十九、我作痕量金（ppb級(jí)的），介質(zhì)是1%鹽酸和1%硫脲，干燥階段的溫度應(yīng)當(dāng)是多少？（我的現(xiàn)在是開(kāi)始是80結(jié)束是140）灰化的溫度是400，是否正確？結(jié)果的再現(xiàn)性不是太好 1. 干燥溫度并不一定的，要自己摸索。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的，一般在110-140度。 2. 重復(fù)性除了跟合適的溫度程序有關(guān)外，還跟石墨管、進(jìn)樣系統(tǒng)的情況關(guān)系很大。 三十、同樣的測(cè)銅的時(shí)候，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標(biāo)樣ESS-3也在范圍內(nèi)，而測(cè)Zn時(shí)，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結(jié)果，土壤標(biāo)樣ESS-3在減去空白的濃度之后，結(jié)果高出3倍 1. 你的試劑有問(wèn)題 2. 你用的什么方法消解的？若是敞口消解可能被污染了，鋅特別容易被污染的 3. 也許你的氫氟酸沒(méi)有趕盡 4. 估計(jì)是你的水不行了，而且就是水好的話(huà)加硝酸后空白會(huì)升高很多?？梢杂?％硝酸來(lái)配標(biāo)準(zhǔn)溶液，但是樣品定容用超純水，稀釋也是用超純水，這樣就可以了，我做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是這樣做的，而且在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi) 三十一、鐵元素?zé)簦?在248.3nm波長(zhǎng)下的燈能量是110counts,在302.1nm波長(zhǎng)下的能量是400counts,請(qǐng)問(wèn)波長(zhǎng)與能量有直接關(guān)聯(lián)嗎？ 同一個(gè)元素?zé)舭l(fā)射的譜線，各波長(zhǎng)的能量肯定不同，靈敏度也相差很大。比如你說(shuō)的鐵在248.3nm（共振線）下測(cè)量，其靈敏度是在302.1nm測(cè)量的5倍左右，強(qiáng)度高靈敏度不一定高。 三十二、要檢測(cè)味精中的鉛，單位只有火焰，沒(méi)有石墨爐。按國(guó)標(biāo)法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小時(shí)樣品還是黑乎乎，取出放冷后試圖按國(guó)標(biāo)加硝酸高氯酸混合酸繼續(xù)消化，耗了俺一下午仍以失敗告終） 于是改用濕法，效果更糟糕！ 請(qǐng)大家賜教詳細(xì)的消解方法 1. 火焰法做鉛靈敏度太低了，不如化學(xué)法，樣品取少一點(diǎn)，干法消化，溫度不要太高（480℃），3小時(shí)后取出，加少許硝酸或水濕潤(rùn)，烘干，再灰化一次，差不多可以了 2. 用MIBK萃取 三十三、測(cè)Pb時(shí)加抗壞血酸（Vc）做基體改進(jìn)劑，其作用機(jī)理是怎么回事?。?/b> 1. 跟普通有機(jī)改進(jìn)劑的原理差不多，增加還原氣氛，有降低原子化溫度的作用等 2. 加入Vc后，分解生成大量的游歷C，使氧化鉛迅速還原為原子，從而降低原子化溫度 三十四、今天做鉛的標(biāo)線時(shí)候，彎曲得很厲害。相關(guān)系數(shù)只有一個(gè)9，請(qǐng)問(wèn)有什么解決的辦法嗎？ 1. 不應(yīng)當(dāng)，看看是不是儀器有問(wèn)題了 2. 我認(rèn)為出問(wèn)題的地方很多，建議你重配標(biāo)液，再仔細(xì)的做一遍！ 3. 首先標(biāo)準(zhǔn)曲線不能超過(guò)線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等. 4. 移液管沒(méi)有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對(duì)密度的影響（查看資料）,建議取一毫升水樣測(cè)試,我的曲線都在0.9997~1 三十五、請(qǐng)教各位以下樣品前處理方法，使用火焰AAS測(cè)試其中鉛鎘含量，PCB板，可能材質(zhì)為玻璃纖維，電子元件，可能為陶瓷的，這種陶瓷一般由鈦酸鋇，鈦酸鋅，氧化鋅構(gòu)成。 其實(shí)EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質(zhì)*分解了,其方法大概如下: 1）所用酸:總量不超過(guò)8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸 2）樣品量:0.1~0.5克, 3）升溫可分為2_3段,zui高溫不超過(guò)230 4）高氯酸趕HF 三十六、為什么我的水一經(jīng)過(guò)比色管震蕩就吸光值變得很高，我請(qǐng)教過(guò)前輩他說(shuō)用酸泡了就可以了，為什么我的就不行呢？上午我發(fā)現(xiàn)泡了2天后，原先滿(mǎn)的酸液現(xiàn)在揮發(fā)了一點(diǎn)，比色管的塞子下面有幾毫米的空隙，是不是會(huì)是這個(gè)原因呢？ 1. 清洗干凈后，放在桶里泡，然后直接用純水沖洗 2. 我是用標(biāo)本缸泡的，然后用純水洗。還有盡量買(mǎi)好的廠家的比色管，有的廠家的用的玻璃是不太好。 3. zui后一遍用超純水清洗，可避免干擾 4. 先常常規(guī)方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時(shí)以上。用時(shí)拿出來(lái)先用自來(lái)水清洗。再用去離子水涮干凈，涼干就可以用了。 5. 酸泡+超聲波，zui后用純水洗。 三十七、我手頭沒(méi)有微波消解裝置，脂肪含量高的食品該如何消解？我用高氯酸+硝酸（1：5），在電爐上加熱，溶液即將變成無(wú)色透明狀時(shí)，上面還是有大量的脂肪無(wú)法消解掉。隨后再加熱溶液變黑，并著火炸了起來(lái)。請(qǐng)問(wèn)該怎么解決這個(gè)問(wèn)題？ 我的解決辦法是加了混合酸過(guò)后，浸泡過(guò)夜，電熱板上小火加熱（瓶中放入幾粒玻璃珠），并在溶液顏色加深的時(shí)候不斷加入混合酸，直至消化*，溶液成白色，冒濃白煙。 三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時(shí).且不穩(wěn)定,是什么原因造成的? 用過(guò)高純氣體,改變過(guò)助燃比,調(diào)節(jié)過(guò)燃燒頭高度,狹縫調(diào)節(jié)過(guò).全都無(wú)效. 1. 改變一下助燃比，減小狹縫試試 ，乙炔要高純的。 2. 先用純Zn標(biāo)去測(cè)吸光度，以此判斷儀器否正常，若正常，則為樣品處理原因，否則為儀器有故障或參數(shù)設(shè)得不合理。 三十九、我們所用的儀器是PE公司的:在正常的情況下（指我們測(cè)定的條件,對(duì)Fe 或Cu 等）C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現(xiàn)在要測(cè)K、Na等輕元素時(shí)，不斷的改氣流量來(lái)求得正確的結(jié)果是對(duì)的嗎？ 1. 乙炔流量對(duì)有些元素的靈敏度（Cu）影響不是很大，有些則很大（Cr）。測(cè)定時(shí)應(yīng)該保持流量不變。 2. 調(diào)節(jié)氣體流量是在建立分析方法時(shí)做的，一旦分析方法建立，在測(cè)定過(guò)程中不能隨便調(diào)節(jié)氣體流量的 3. 氣體流量的不斷調(diào)節(jié)，實(shí)際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時(shí)需要調(diào)節(jié)，如果選好條件，是不用變動(dòng)的。 四十、我的鉛燈剛開(kāi)始點(diǎn)燃的時(shí)候還算正常，但點(diǎn)燃一段時(shí)候以后，就開(kāi)始閃爍，并且測(cè)得的也十分不穩(wěn)定，不知是不是我的鉛出了問(wèn)題？ 1. 應(yīng)該是燈的問(wèn)題.用了多長(zhǎng)時(shí)間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買(mǎi)新的了. 2. 換個(gè)分析波長(zhǎng)看怎么樣，如果也是這樣，就應(yīng)該是燈的問(wèn)題，對(duì)了是利用單元素標(biāo)準(zhǔn)液試驗(yàn)

 

lnby0821 2009-09-03 22:23

 

逍遙忘憂(yōu) 2009-09-07 10:31 四十一、請(qǐng)教一下，用原吸分析土壤樣品，由于樣品是先用碳酸鈉處理，然后用鹽酸中和的，因而，待分析樣品的鹽度很高，用原吸分析時(shí)容易造成燃燒頭堵塞，有人向我推薦高鹽燃燒頭，我想了解一下，高鹽燃燒頭能解決堵塞問(wèn)題嗎？ 相對(duì)于普通燃燒頭肯定是好的，但是還是需要日常維護(hù)的。另外，現(xiàn)在一般還可以用連續(xù)流動(dòng)注射進(jìn)樣器來(lái)避免堵塞。 四十二、今天我做了二份大米中鉛，用的是峰高一次曲線擬合,標(biāo)準(zhǔn)曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230, 含量為-0.0197,樣品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297, 樣品2量=0。0497 在我改為峰面積定量時(shí)（一次擬合）,曲線方程為0.0031C+0.0230, 樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309, 改為二次擬合時(shí)，樣品1含量為0。3544，樣品2含是為0。3233 請(qǐng)教如何定量？ 1. 樣品空白吸光度太高了。石墨爐法，小于5.0PPB，我一般不做計(jì)算，小于**就是了。 2. 你可以這樣:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結(jié)果和標(biāo)稱(chēng)值一致的計(jì)算方式 3. 根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn),一般都是標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小。 如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍. 如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴(kuò)大,線性就會(huì)好一點(diǎn); 如果你用峰面積時(shí)的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會(huì)好一點(diǎn) 四十三、我用的儀器是GBC 932plus的，用1微克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么調(diào)都調(diào)不好，但石墨爐的吸光度正常的呀，請(qǐng)問(wèn)是哪兒出問(wèn)題了？還有，為什么做的吸光度經(jīng)常還有負(fù)值出現(xiàn)？ 1. 石墨爐靈敏度正常說(shuō)明不是光路和光源的問(wèn)題，而火焰法所有的元素靈敏度都低，我猜可能是霧化器的問(wèn)題（可能沒(méi)調(diào)整好或部分堵塞），拆開(kāi)重新調(diào)整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調(diào)整好。 2. 對(duì)于霧化器堵塞，我們的經(jīng)驗(yàn)一般是會(huì)記住之前的吸光度，如0.05ppm的鉛標(biāo)，以前測(cè)試吸光度為0.020左右，現(xiàn)在測(cè)試突然下降很多，我們就會(huì)檢查原因。 對(duì)于試驗(yàn)過(guò)程中的堵塞，記住自己做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候?qū)?yīng)吸光度，然后每隔10個(gè)樣品回測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品，設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試誤差范圍來(lái)進(jìn)行確認(rèn)。 另外，如毛細(xì)管直接進(jìn)樣，可以留心液體在毛細(xì)管內(nèi)上升的速度和毛細(xì)管的空吸聲。 3. 看看是不是有異物堵在毛細(xì)管的尾部 4. 是不是能量太低或霧化系統(tǒng)不好 四十四、做樣品的時(shí)候，經(jīng)常要帶標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)一起做的。如果標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)在范圍內(nèi)，才可以判斷準(zhǔn)確度，才可以向報(bào)數(shù)據(jù)。現(xiàn)在的問(wèn)題是：如果做樣品的時(shí)候發(fā)現(xiàn)帶的質(zhì)控樣品不在范圍內(nèi)，那該怎么辦？ 把消化液留下不要倒掉，重做一次看看 再不行就多做幾個(gè)質(zhì)控的數(shù)值，選擇在范圍的，不在范圍的舍棄 假如不幸都不在范圍，就是你方法、操作等的原因了，找出來(lái)再做吧 四十五、我在用石墨爐法測(cè)鉛時(shí)，剛進(jìn)完2個(gè)標(biāo)樣，石墨管內(nèi)噴火，火焰很高的那一種（非正常的大功率升溫時(shí)的火）。zui高溫2400℃，確定石墨管未被污染。這是什么原因？ 保護(hù)氣的問(wèn)題。檢查一下石磨管的保護(hù)氣體吧。 出現(xiàn)這種問(wèn)題，估計(jì)是軟件程序錯(cuò)誤，電磁閥故障。 四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質(zhì)中的鋁，蛋白質(zhì)用2%硝酸稀釋然后直接進(jìn)樣分析（未經(jīng)消解）。 發(fā)現(xiàn)有如下情況：*，蛋白質(zhì)在干燥過(guò)程中間會(huì)從進(jìn)樣口爆裂出來(lái)；第二，蛋白質(zhì)粘稠進(jìn)樣不均勻，導(dǎo)致重復(fù)性很差；第三，蛋白質(zhì)在原子化以后仍有較大殘留。 樣品中的Al大概有300ppb左右。 1. 這樣做問(wèn)題肯定有，蛋白質(zhì)在你的條件下會(huì)沉淀。 樣品要均勻啊，可以加入適合的分散劑，還有濃度要稀點(diǎn)。再有就是溫度程序的優(yōu)化了。 2. 在此實(shí)驗(yàn)注意有三: 1 關(guān)于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類(lèi)，一類(lèi)單純使用稀HNO3水溶液，為了防止蛋白質(zhì)遇炭凝固，HNO3的酸度不應(yīng)大于1％。另一類(lèi)稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑（多為Mg（NO3）2，）表面活性劑（多為T(mén)riton x-100）和稀HNO3混和而成. 2 關(guān)于升溫程序:選擇兩步灰化is preferable. 3 關(guān)于分析方法:標(biāo)準(zhǔn)加入法比單點(diǎn)曲線更準(zhǔn)確 當(dāng)然 選擇恒溫平臺(tái) 全熱解石墨管 is necessary. 3. 另一類(lèi)稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑（多為Mg（NO3）2，）表面活性劑（多為T(mén)riton x-100）和稀HNO3混和而成. 四十七、請(qǐng)各位大俠談?wù)勈珷t探針技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)，現(xiàn)狀和發(fā)展前景？ 探針原子化是俄羅斯學(xué)者里襖伏1978年提出實(shí)現(xiàn)等溫原子化的三種途徑之一，是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥，當(dāng)始末路加熱到設(shè)定溫度，管壁和管內(nèi)氣相溫度達(dá)到平衡后，將含有試樣的灘針快速插入石墨管內(nèi)，探針快速升溫，很快達(dá)到與氣相相同的溫度，使式樣在探震上蒸發(fā)進(jìn)入已達(dá)到平衡溫度的氣象原子化。制作探針的主要材料有石墨，鉭，鎢，玻璃絲等。 主要優(yōu)點(diǎn) 1.灰化和原子化可以獨(dú)立進(jìn)行 2.升溫速度快，使得原子化過(guò)程中所產(chǎn)生的分子形態(tài)迅速原子化 3.石墨爐可以多次重復(fù)使用 4.探針便于各種表面處理，易更換 四十八、今天做石墨爐的時(shí)候,不知道什么原因？標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度接近零，幾個(gè)系列都一樣。我可剛換了石磨管? 1. 我今天做的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針進(jìn)樣的時(shí)候偏了,樣品沒(méi)進(jìn)去,所以顯示的是直線, 2. 檢查進(jìn)樣的毛細(xì)管,我試過(guò)毛細(xì)管外壁污染,進(jìn)樣的時(shí)候樣品不能真正進(jìn)入石墨管 3. 樣品根本沒(méi)進(jìn)去，所以沒(méi)細(xì)光度，這個(gè)也有可能 4. 還有，石墨管壞了，也會(huì)使吸光度接近零！ 5. 標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有配錯(cuò)吧？我過(guò)去遇到過(guò)，有的時(shí)候忙中出錯(cuò)，把cd當(dāng)pb了，費(fèi)半天工夫白折騰。 還有灰化溫度不是太高吧？進(jìn)樣管位置一定要調(diào)好。再就是一定要把光路調(diào)好 四十九、我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測(cè)得值是否準(zhǔn)確？是否要采用加樣回收的方法？建立一套測(cè)定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學(xué)考察呢？如果前處理與國(guó)標(biāo)方法不一致，是否一套方法學(xué)考察都要做呢？ 1. 做回收率只是一個(gè)方面，并不能*反映方法的準(zhǔn)確度，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比，或者與其他實(shí)驗(yàn)室對(duì)比 2. 這個(gè)你可以通過(guò)數(shù)據(jù)處理來(lái)分析，或者用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比，或者用兩種方法的測(cè)定結(jié)果計(jì)算是否符合一定置信度下的要求，你看看關(guān)于分析中數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)學(xué)方面的就知道了 五十、*次使用冷原子吸收測(cè)汞，用的是瓦里安原子吸收220FS聯(lián)合VGA來(lái)測(cè)的，但是我現(xiàn)在連畫(huà)標(biāo)準(zhǔn)曲線都不是每次都能畫(huà)出來(lái)，有時(shí)畫(huà)出來(lái)了，一測(cè)樣品zui后再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)發(fā)現(xiàn)偏差很大，不知道由于什么問(wèn)題引起？ 1. 冷原子測(cè)汞要標(biāo)準(zhǔn)和樣品一同進(jìn)行處理的 2. 特別是處理?xiàng)l件一定要一樣 五十一、我用同一套工作曲線和24份樣品在A儀器和B儀器上測(cè)試,zui終各得出24個(gè)濃度值,在沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)值的情況下,我怎樣對(duì)這兩種結(jié)果做出數(shù)值分析.以測(cè)出的銅值為例.我計(jì)算出了從1號(hào)樣品到24號(hào)樣品的銅值值差,差值在0.028-1之間,較集中在0.3,0.4,0.5之間.我想知道,同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測(cè)試是否存在差異,這種差異在多大范圍內(nèi)是可取的 1. 同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測(cè)試存在差異，至于差異的可取范圍你可以通過(guò)分析測(cè)定過(guò)程中的不確定度來(lái)判斷 2. 測(cè)量不確定度是與測(cè)量相聯(lián)的參數(shù)，表征合理的賦予被測(cè)量值的分散性，也就是說(shuō)表達(dá)這個(gè)測(cè)定結(jié)果的分散程度的。結(jié)果的分散性直接受測(cè)試過(guò)程中的誤差的影響。 3. 應(yīng)該說(shuō)是同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列；你的1~24號(hào)樣品是不是同一個(gè)樣品？？要是同一樣品你能否保證它的成份是均一穩(wěn)定的？ 就是同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列，在同一天同一個(gè)人操作二次的吸光度也可能是不一樣的，況且是二臺(tái)不同機(jī)子呢！這就是誤差！但你可以反測(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列中的某一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)濃度，它們應(yīng)該是很相近的！ 五十二、我是做海水中的重金屬的。有問(wèn)題請(qǐng)教1、如何控制好酸度，如書(shū)上說(shuō)要ph值4.5-5.0，我怎么知道？2、加入指示計(jì)后，調(diào)節(jié)酸度，怎么判斷顏色3、只能用有機(jī)做嗎4、我是用25ml比色管做萃取得，經(jīng)常會(huì)漏，有什么辦法解決嗎5、火焰，做有機(jī)，做鋅，很難，怎么辦，對(duì)儀器影響大嗎？ 1. 用分液漏斗萃取吧 2. 1、精密pH試紙不行嗎？2、肉眼判斷，淡藍(lán)色，可以用很低濃度的氨水和酸調(diào)； 3、可以反萃取，要準(zhǔn)備很多分液漏斗喲，聽(tīng)說(shuō)也可以用固相萃取，很好用，不過(guò)很貴 五十三、zui近要分析Si，各位同仁誰(shuí)有原子吸收儀的笑氣分析使用經(jīng)驗(yàn)？分析時(shí)應(yīng)注意什么？如何分析Si？我用的是PE的AA200 1. 如果測(cè)試鋇含量的話(huà)一定要加K。 2. 樣品前處理不能使用高氯酸，還有火焰頭好象不能使用50毫米的 3. 從儀器的角度講，PE的原吸使用笑氣火焰是很安全的。它對(duì)供氣壓力、燃燒頭種類(lèi)（必須使用50mm的）、點(diǎn)火、火焰自動(dòng)切換等都有安全連鎖裝置和自動(dòng)控制功能。燃燒時(shí)火焰中央應(yīng)有一個(gè)玫瑰紅的內(nèi)焰（約1-2cm高，這是判斷火焰是否正常的關(guān)鍵，如無(wú)則需加大乙炔的流量）?；鹧嫒紵龝r(shí)可能伴有嘯叫聲，且火焰高度有空氣火焰的1.5-2倍，挺刺激的，別害怕。 4. 對(duì)于硅的測(cè)定，一般不使用儀器分析，低含量的采用比色法，高含量的采用重量法。 五十四、霧化器不吸水了！吸管與霧化器全是通的，不知為何？ 1. 你是說(shuō)進(jìn)不了樣了嗎？檢查氣路系統(tǒng)，液封了嗎 2. 是否空壓機(jī)出了問(wèn)題 3. 反吹霧化器的噴嘴，說(shuō)可能是有小東西堵了 4. 全拆下來(lái)重新安裝一次 5. 可以按霧化器說(shuō)明書(shū)上講的適當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)撞擊球看有無(wú)霧噴出 6. 空壓機(jī)壓力不夠，調(diào)大壓力看一看 五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之間,今天做Ca的回收實(shí)驗(yàn)回收率在155-165%之間,30%和166%這樣的回收率告訴我什么樣的信息呢? 1. 很低說(shuō)明樣品處理不*，很高說(shuō)明有污染 2. 你用空氣-乙炔做的嗎，別用 五十六、測(cè)定尿樣和奶樣中銅、鐵、鋅的含量如何前處理？書(shū)上有找到有用100g尿樣在坩堝中，然后在水浴中蒸干后再用一定濃度的酸洗滌定容的。不知各位是不是知道有其他的方法，比如取一定量的奶或尿的樣品直接用硝酸或是高氯酸消化。 把冷凍保存的尿樣在 37℃水浴 30ｍｉｎ ,取樣 3.5ｍＬ于10ｍＬ具塞刻度試管中 ,放于定溫于 130℃的石墨恒溫消化器上 ,蒸發(fā)掉一部分水分至剩余約 1ｍＬ時(shí) ,加入 65%的工藝超純硝酸 1ｍＬ ,繼續(xù)加熱消化至澄清透明時(shí)取出 ,用 2%硝酸定容。 五十七、氘燈和塞曼雖然各自有各自的特點(diǎn)和好處，但什么樣的測(cè)定適合什么樣的方法呢？ 氘燈與塞曼效應(yīng)是目前zui為常用的二個(gè)背景校正技術(shù)，一般火焰法使用氘燈就可以了，但石墨爐原子化器中的基體干擾和背景吸收較火焰原子化器嚴(yán)重得多，因此石墨爐背景校正技術(shù)尤為重要。氘燈的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，線性范圍寬，但缺點(diǎn)是只能扣除紫外區(qū)的分子吸收背景,即350nm以下的波段；塞曼的優(yōu)點(diǎn)是可校正結(jié)構(gòu)化背景和光譜干擾，而且覆蓋全波長(zhǎng)范圍，但由于譜線場(chǎng)致變寬而使線性變差，靈敏度降低。 當(dāng)然你可根據(jù)自己的實(shí)際樣品種類(lèi)進(jìn)行選擇，2者都有，但目前好象在火焰只有氘燈，石墨爐有氘燈或塞曼。 五十八、在使用原子吸收的時(shí)候,詳細(xì)參數(shù)上設(shè)置正確的波長(zhǎng),在調(diào)整好找峰后波長(zhǎng)值又自動(dòng)調(diào)整到低于設(shè)定的值0.3左右,例如測(cè)砷的193.7但調(diào)整好后儀器又自動(dòng)變?yōu)?93.4什么原因?我把燈在燈座的位置適當(dāng)調(diào)整了一下,還是不行 1. 每個(gè)元素都這樣嗎？在+-0.5nm內(nèi)應(yīng)該正常，如果錯(cuò)的比較大，你和廠家一下 2. 其實(shí)這與燈坐是根沒(méi)給關(guān)系的，你設(shè)定的波長(zhǎng)機(jī)子檢測(cè)后會(huì)自己找準(zhǔn)波長(zhǎng)，這種相差在好的機(jī)子上是幾乎沒(méi)有的，反映了機(jī)子波長(zhǎng)精度的問(wèn)題，好象不允許差0.2nm（你可以看一下國(guó)標(biāo)對(duì)AAS的各個(gè)指標(biāo)，上面都有要求）。 五十九、做錳粉里的雜質(zhì)金屬Ca,Mg,K,Na.先用鹽酸溶的,溶完后,再加了1mL雙氧水.但是我不太明白加雙氧水干什么?一般鹽酸溶樣后都要加雙氧水的吧. 個(gè)人觀點(diǎn)：我認(rèn)為是起氧化作用的，光用鹽酸溶解單質(zhì)錳粉后Mn應(yīng)為+2價(jià)，是不是加入雙氧水后溶液為紫紅色或比較淡的紫紅色，當(dāng)然還有一種可能就是改變能夠影響你要測(cè)定元素的其他干擾元素的性質(zhì) 六十、氘燈是一種低壓氣體放電燈，可以在180-400nm的光譜帶內(nèi)有連續(xù)發(fā)射，常用與AAS背景校正的波長(zhǎng)一般為180-350nm,如何確定氘燈的使用壽命，也就是通過(guò)什么現(xiàn)象可以確定氘燈沒(méi)用了？ 1. 使用時(shí)氘燈的光斑應(yīng)與空心陰極燈重合，能量要平衡，需要預(yù)熱，只能用于紫外區(qū)。 2. 兩燈同時(shí)預(yù)熱等能量基本不變，然后再平衡。還有一點(diǎn)，氘燈扣背景時(shí)，狹縫不能過(guò)大，否則會(huì)造成兩燈能量無(wú)法平衡。

 

逍遙忘憂(yōu) 2009-09-14 10:30 六十一、氫化物、火焰、石墨爐原子吸收： 1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發(fā)生器測(cè)定比較好 2.對(duì)于上述元素用氫化物和石墨爐測(cè)定哪個(gè)方法的DL更好？ 3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測(cè)定時(shí)一般在800-900度，按理說(shuō)的話(huà)火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？ 1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發(fā)生器測(cè)定比較好， 一是這些元素的吸收系數(shù)小，靈敏度低，這由其光譜特性決定。氫化物發(fā)生法起到負(fù)集的作用； 二是易受共存元素干擾，原子化效率低，變成氫化物后易分解，原子化效率高了。 2.對(duì)于上述元素用氫化物和石墨爐測(cè)定哪個(gè)方法的DL更好 一般氫化物法比石墨爐的DL更好 3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測(cè)定時(shí)一般在800-900度，按理說(shuō)的話(huà)火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？ 變成氫化物后易解離，原子化效率高。而火焰法是直接從氧化物分解，很難。 六十二、目前在做蔬菜中的鉛和鎘 購(gòu)回的鉛鎘的標(biāo)液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀釋至鉛為1000ng/ml,鎘為100ng/ml裝在塑料瓶中保存（4度）,在測(cè)試前用超純水稀釋貯存液上機(jī),標(biāo)液空白用超純水,樣品空白和樣品消化后都是用超純水定容。請(qǐng)問(wèn)這樣可以嗎?為什么在測(cè)鉛的時(shí)候,標(biāo)準(zhǔn)曲線非常不好呢?而且重現(xiàn)性很差,也就是同一濃度的標(biāo)液而且是在同一個(gè)瓶中的相隔1個(gè)小時(shí)再測(cè)的話(huà)吸光值相差很大啊？鉛的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,鎘的是0,1,2,4,8ng/ml,不知這些濃度的吸光值一般是多少,我做的是鉛的10ng/ml的在0.1左右,鎘的值就非常不穩(wěn)定（雖然鎘的曲線要比鉛的好）另:燈的壽命怎么判斷? 1. 硝酸介質(zhì)定容是可以的，至于重現(xiàn)性問(wèn)題，可能與你的儀器及燈有關(guān)，請(qǐng)檢查燈是否有問(wèn)題 2. 建議：燈的壽命也可用負(fù)高壓EHT和燈電流進(jìn)行判斷； 10ng/ml鉛的吸光度在0.1左右是低了一點(diǎn)，不過(guò)沒(méi)有加基體改進(jìn)劑時(shí)，基本上是這個(gè)值，建議加1％左右的（NH4）H2PO4。 另外：請(qǐng)問(wèn)您平時(shí)做鉛時(shí)標(biāo)準(zhǔn)跨度這么大嗎，應(yīng)該會(huì)存在曲線彎曲的情況吧？ 六十三、我所用的原子吸收（AA300）近來(lái)，能量為0，波長(zhǎng)比設(shè)定值小了1nm，手工轉(zhuǎn)動(dòng)陰極燈架，就會(huì)出現(xiàn)能量，但是，自動(dòng)調(diào)整時(shí)能量又為0 1. 是不是電路設(shè)計(jì)有問(wèn)題 重新開(kāi)機(jī)試試 2. 先尋一下零級(jí)，再波長(zhǎng)校正一下，應(yīng)該可以了吧 3. 本人認(rèn)為是波長(zhǎng)和燈架的初始位置出了問(wèn)題。對(duì)波長(zhǎng)誤差1nm，對(duì)燈架誤差大于空陰燈自動(dòng)搜索范圍。原因可能是因?yàn)闄z測(cè)初始位置的光耦性能變異或移位所至。不知道AA300是哪家儀器，一般來(lái)說(shuō)波長(zhǎng)誤差可用電路板上的補(bǔ)償開(kāi)關(guān)或其他方法來(lái)校正，燈架嘛必須調(diào)整光耦機(jī)械位置。 4. 可以先對(duì)儀器的波長(zhǎng)進(jìn)行初始化后進(jìn)行校正，這樣作看是否能解決問(wèn)題 5. 他于環(huán)境溫度和使用中是否有超出波長(zhǎng)范圍的情況等因素有關(guān)，很容也解決地故障，一般在廠家指導(dǎo)下解決 6. 先用鉛燈做一下波長(zhǎng)校正吧. 六十四、測(cè)定高濃度的樣品時(shí)，我看到有同行說(shuō)可以打偏燃燒頭的角度，我想請(qǐng)教一下，打偏燃燒頭的角度遵循的原則是什么？ 1. 就是將燃燒頭轉(zhuǎn)動(dòng)一定的角度,與光路成一個(gè)角度,以減少光徑長(zhǎng)度,降低靈敏度,測(cè)高濃度的樣品. 2. 這是針對(duì)在正常測(cè)試情況下超出線形范圍的一種對(duì)策，由于偏轉(zhuǎn)后能夠吸收共振光的原子減少，從而細(xì)光度下降，使較大濃度的標(biāo)準(zhǔn)不會(huì)超出線形范圍 六十五、你們用的氣瓶，每次用完后減壓閥都要旋到自由狀態(tài)嗎？然后再次使用時(shí)，再重新調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕嗎？我今天看了才知道，我的只開(kāi)關(guān)瓶閥，減壓閥都是固定的了，危險(xiǎn)！乙炔減壓閥壓力調(diào)到0.1MPa可以嗎？ 1. 你調(diào)的減壓法的壓力太大，看看你說(shuō)明書(shū)，一般在0.06-0.08MP，不論換不換氣，一把減壓閥的壓力調(diào)到這個(gè)就可以了，因?yàn)闇p壓閥的 壓力顯示與氣瓶?jī)?nèi)的壓力有關(guān)系，所以每次測(cè)定時(shí)都要調(diào)的 2. 只開(kāi)關(guān)瓶閥而固定減壓閥是可以的，操作簡(jiǎn)單可行，沒(méi)什么危險(xiǎn)。減壓閥具有一定的穩(wěn)壓作用，不用每天調(diào)節(jié)反而能保證輸出壓力基本一致。另外關(guān)閉總閥可以在燃燒狀態(tài)時(shí)進(jìn)行，以便讓管道中的乙炔氣燒完。或者也可以在閉閥后用有關(guān)操作釋放管道中的殘存氣體，使表頭歸零（釋放表頭，避免內(nèi)部彈簧因長(zhǎng)期負(fù)荷而老化）。 乙炔壓力只要不進(jìn)入紅區(qū)都是安全的，當(dāng)然一般都調(diào)節(jié)在0.05－0.07Mpa左右。如果乙炔管路內(nèi)部還有穩(wěn)壓閥，則輸入壓力可適當(dāng)高些，以便穩(wěn)壓閥有適當(dāng)?shù)墓ぷ鲏翰疃９ぷ鳌?br /> 六十六、為什么我用石墨爐測(cè)定鎘（按照GB-85配制的），在原子化信號(hào)窗口會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)峰，一個(gè)在0.5秒，一個(gè)在1.5秒？而且0.5秒的峰好像隨濃度變化不大，而1.5秒的峰隨濃度變化較好？但是儀器只記錄*個(gè)峰，因?yàn)樗容^高。我的條件有問(wèn)題嗎？干燥：100度，25秒，灰化300度，20秒，原子化：1800度。 1. 你可以試試將干燥分三步進(jìn)行：90度，20秒；105度，20秒；110度，10秒。 另外可以加2－5微升的0.05％的硝酸鎂的基體改進(jìn)劑。 2. 不過(guò)硝酸鎂的背景可能比較高，你也可以一試，另外還可以用磷酸二氫銨做基體改進(jìn)基，加了改進(jìn)基后你把灰化溫度提高到700度左右吧（具體溫度要通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定），原子化溫度到1600應(yīng)該差不多的 3. 25秒的干燥時(shí)間太短,應(yīng)該延長(zhǎng)一下看看.如果還那樣,應(yīng)檢查所用的酸介質(zhì)和基體. 4. 出現(xiàn)兩個(gè)峰就說(shuō)明有兩種不同的鎘，原子化條件沒(méi)有設(shè)定好！還有要加基體改進(jìn)劑 5.  １）兩個(gè)峰中*個(gè)峰是干擾的可能性較大（因?yàn)楹蜐舛鹊淖兓P(guān)系不大），因此應(yīng)該考慮延長(zhǎng)干燥時(shí)間，提高灰化，消除干擾。梯度干燥和灰化溫度的條件前面有建議，不再多說(shuō)； ２）應(yīng)當(dāng)考慮加集體改進(jìn)劑，加基改后的確不一樣，我用過(guò)磷酸二氫銨，還不錯(cuò)。當(dāng)然，用過(guò)后的灰化溫度應(yīng)提高。 6. 具體建議: 1. 延長(zhǎng)干燥時(shí)間并分幾步進(jìn)行; 2. 適當(dāng)降低原子化溫度（1600） 3. 使用基體改進(jìn)劑: 0.1mg磷酸二氫銨+8ug硝酸鎂; 4. 使用自動(dòng)優(yōu)化功能確定*灰化溫度. 7. 應(yīng)當(dāng)考慮加基體改進(jìn)劑，我用過(guò)磷酸二氫銨，還不錯(cuò)。用過(guò)后的灰化溫度應(yīng)提高。 六十七、請(qǐng)教大家做鋁的GFAAS時(shí)溫度程序是如何的呀？ 1. 因?yàn)殇X是高溫元素，所以灰化溫度在1200-1600度之間，原子化2400-2800度（視您的儀器而定），要注意的是防止污染，由于環(huán)境當(dāng)中到處都有鋁（如空氣中的灰塵），因而要特別的小心，否則不容易測(cè)得準(zhǔn)。 2. 不知你說(shuō)的是啥樣品中的鋁，灰化1000-1200就夠了，原子化要2700以上。 3. 另外我發(fā)現(xiàn)與鋁燈也有關(guān)系。 六十八、標(biāo)準(zhǔn)方法中的前處理方法均較簡(jiǎn)單，不知道各位是如何進(jìn)行植物（包括蔬菜）的取樣的？ 1. 植物樣品主要用硝酸，高氯酸，硫酸 2. 一般我們用干法、濕法或微波消解來(lái)對(duì)食品樣品進(jìn)行前處理，相比而言微波消解更好一些。 六十九、我在使用火焰法測(cè)定元素時(shí)，無(wú)論標(biāo)準(zhǔn)線性或儀器條件都很好，但發(fā)現(xiàn)測(cè)定一段時(shí)間后，重新測(cè)測(cè)定過(guò)的樣品，吸光度和濃度都高了，但本次測(cè)定的三次重復(fù)就很好，RSD值很低。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)也是比配制的理論值高的比較多。是什么原因？我試著測(cè)定幾個(gè)樣品就用空白校正以下，結(jié)果就比較一致了，無(wú)論是標(biāo)準(zhǔn)或樣品，穩(wěn)定性就好很多。每次測(cè)完一個(gè)樣品我可是都用蒸餾水和配制用的酸試劑清洗過(guò)的。 1. 這個(gè)問(wèn)題我也遇到過(guò)，感覺(jué)是因?yàn)閮x器需要一段時(shí)間穩(wěn)定吧。讓儀器多吸一些水后再測(cè)會(huì)好一些，另外，不是還可以通過(guò)在樣品中間插入空白和某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)重新調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線嗎，可以試一下。 2. 還有火焰等都不穩(wěn)定，建議你等儀器火焰穩(wěn)定后再測(cè)定。 七十、我用舊石墨管時(shí),干燥溫度120,灰化溫度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管時(shí)用這樣的溫度灰化階段出現(xiàn)噴濺,,原子化階段峰不好,該怎樣調(diào)整溫度？ 1. 那說(shuō)明你的干燥溫度和設(shè)置有問(wèn)題，把干燥時(shí)間設(shè)置的稍微長(zhǎng)點(diǎn) 2. 原子化階段峰不好，說(shuō)明一個(gè)是基體未揮發(fā)好，一個(gè)是不是 由于攢射造成管內(nèi)樣品原子化不均勻，可以把原子化溫度再提高一點(diǎn) 七十一、原子吸收進(jìn)樣不通暢，進(jìn)樣毛細(xì)管更換，霧化器取下清洗，進(jìn)樣仍然不通暢。是不是霧化器壞了？怎樣判斷??？ 1. 更換毛細(xì)管并不能清除霧化器的堵塞，還有仔細(xì)看看重新安裝霧化器時(shí)安裝的配件位置是否得當(dāng)。 2. 霧化器一般是不會(huì)壞的，一定是吸入雜質(zhì)顆粒堵了，你可以用空氣反吹，同時(shí)輕輕振動(dòng)金屬部分！ 3. 我想一定是堵塞了，你再仔細(xì)檢查檢查 4. 1）堵塞:只通空氣,大拇指堵住毛細(xì)管口,松開(kāi),堵上,數(shù)次后可沖通吸樣的管路 2）負(fù)壓不足,吸力不夠:調(diào)節(jié)與毛細(xì)管相接的不銹鋼毛細(xì)管的前后位置 5. 要光是堵塞的問(wèn)題，你可以通過(guò)進(jìn)樣量和進(jìn)樣時(shí)聽(tīng)聲音就可以判斷出來(lái)的 6. 當(dāng)旋轉(zhuǎn)撞擊球的位置，使噴出的霧呈直線向前散射。如果是堵了聲音會(huì)和平常的時(shí)候有明顯差別，火焰也會(huì)有變化 七十二、有關(guān)植物（蔬菜）類(lèi)樣品的取樣及消解問(wèn)題：1、取樣時(shí)怎樣做才能zui大可能保證樣品的代表性？有人說(shuō)：按對(duì)位取可食葉等部位，然后烘干再消解，但是烘干的時(shí)間太長(zhǎng)了。2、按標(biāo)準(zhǔn)方法中，是應(yīng)該將所取的樣品打成漿后再進(jìn)行消解，但是這樣做由于在勻漿時(shí)會(huì)出現(xiàn)較多的水溶液之類(lèi)的東西，不知道該溶液中有沒(méi)有要檢測(cè)的元素（比如重金屬）？3、zui后想問(wèn)一下，消解的方法用什么好？我自己認(rèn)為：一、濕法消解，用的樣品量較大，但是平行性較差，是否是除消解酸雜質(zhì)的影響之外，也有所取樣品的不均勻的影響呢？有沒(méi)有更好的取樣辦法？二、干法消解，也有取樣量的問(wèn)題。取樣量多，消解*不容易，經(jīng)常要二次進(jìn)馬弗爐，平行性差；取樣少，消解相對(duì)容易，但也有平行性差地問(wèn)題，同時(shí)也有由于樣品的含量低而導(dǎo)致樣品的檢測(cè)不正確。三、微波消解，我只取了1克左右，不知道該取樣量，是否適中 1. 對(duì)于取樣是否可以考慮直接干燥脫水后再碎化縮分取樣 2. 粉碎，攪拌均勻，冷凍干燥，再用四分法或機(jī)械縮分器進(jìn)行縮分，消解，測(cè)試。 3. 樣品大量隨機(jī)取樣后切碎（如每棵菜都取一些），在65度下風(fēng)干，記錄風(fēng)干水分，再粉碎四分法取樣，以后就同其它一樣。至于種金屬污染很少，應(yīng)該在誤差范圍內(nèi) 七十三、我們的樣品（主要元素是C/H/O/N等非金屬元素）理論上是不應(yīng)該含有Al元素，但是AAS分析確發(fā)現(xiàn)含有微量的Al元素，請(qǐng)問(wèn)各位是什幺原因會(huì)導(dǎo)致這樣的不合理的結(jié)果?（樣品污染?還是有其它元素的干擾?）我們的產(chǎn)品是有機(jī)樹(shù)脂類(lèi)的，從原料到工藝應(yīng)該說(shuō)不存在鋁元素的，我們也做了元素分析沒(méi)發(fā)現(xiàn)有鋁元素。AAS測(cè)定Al元素含量只有14ppm 采用的是石墨爐，硫酸炭化，用去離子水配成溶液。AAS中是否存在什幺非金屬類(lèi)的元素會(huì)干擾測(cè)定造成誤判? 1. 這個(gè)含量也不小,我估計(jì)不應(yīng)該是測(cè)定的問(wèn)題,如果真的原料里面沒(méi)有也應(yīng)該是污染出來(lái)的 2. 可以用標(biāo)準(zhǔn)加入法排除基體的干擾 七十四、土壤樣品多時(shí)自然風(fēng)干的時(shí)間太長(zhǎng)，可否使用冷凍干燥器來(lái)縮短干燥時(shí)間，那位DX能夠提供其他快速干燥的方法（烘箱干燥除外）？ 1. 用紅外燈來(lái)照射 2. 主要看你測(cè)定什么成分了,我覺(jué)得只要保證待測(cè)成分在不損失的前提任何干燥方式都可以用的 3. 關(guān)鍵看你測(cè)定什么成分,做原子吸收烘干,冷凍都可以用. 4. 真空干燥較好,溫度可以較低. 5. 用烘箱比較直接，速度快，但是可能造成有機(jī)物質(zhì)損失，重金屬中游離汞流失；使用紅外其實(shí)和烘箱一樣的。使用真空干燥和低溫冷凍干燥看起來(lái)比較好，但是速度慢，樣品處理含量少，自己選擇了 6. 紅外（線燈）干燥箱可以一試 7. 在烘箱內(nèi)60度風(fēng)干 七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘燈扣背景有何不同？ 氘燈是連續(xù)光源扣背景,由于能量限制（對(duì)于能量在不同波段的分布可以看看可見(jiàn)論壇上的圖）,一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘燈背景校正采用兩種光源,因此從平衡能量,光路重合方面不一定是*的,從而影響校正的效果.自吸是用大電流使發(fā)射線產(chǎn)生變寬來(lái)測(cè)量背景的,可以適合全波段校正,在校正過(guò)程中用同一光源,因此批面了氘燈兩種光源對(duì)校正的影響,由于自吸收與各元素的本身物理性質(zhì)有關(guān),因此對(duì)有些元素來(lái)說(shuō)用自吸收校正靈敏度不是太好 七十六、我在和國(guó)家環(huán)保局做比對(duì)時(shí),做出元素砷的結(jié)果是89ppB, 而其它實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果是54ppB左右,后來(lái)我發(fā)現(xiàn)我做的As的工作曲線是0到100ppB,是不是我的工作曲線范圍太寬了?還是其它原因?我真不知道從何下手.現(xiàn)在我老板要我寫(xiě)原因分析報(bào)告,我應(yīng)該怎樣來(lái)完成這個(gè)報(bào)告?有固定模式嗎?我用的是石墨爐，測(cè)量的直接數(shù)據(jù)是4ppb左右，（而不是ppm,）然后乘以25的話(huà)，大該是89ppb，儀器在同時(shí)測(cè)鉻，比對(duì)數(shù)據(jù)和其它實(shí)驗(yàn)室差不多，只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲線是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四個(gè)點(diǎn)。 是水樣，比對(duì)有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)稀釋方法，把標(biāo)樣稀釋25倍，我用的儀器是AAS，有個(gè)朋友告訴我說(shuō)，別人可能用的是原子熒光測(cè)試的。兩種儀器有這么大的差別嗎 1. 做出數(shù)據(jù)與別家不同,你可以從以下方面處理: 1）請(qǐng)仔細(xì)檢查你配的標(biāo)準(zhǔn)是否正確,配制濃度與線性擬合濃度是否一致, 2）你的線性跨度太大,從你說(shuō)的數(shù)值來(lái)說(shuō)水樣濃度不會(huì)大于10PPM,也就是說(shuō),在10PPM以?xún)?nèi)你應(yīng)該準(zhǔn)確檢出,所以你的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)可以改一改 3）火焰法測(cè)砷建議采用VGA 4）在你做出的樣品內(nèi)加入一已知的AS標(biāo)液,用你以前的做的工作曲線測(cè)一測(cè),如果是偏大或偏小的話(huà)（相對(duì)回收率為97以上為正確）,都是因?yàn)榛w不匹配的原因,你可以用標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)消除.這一步可確保你做出的水樣的正確性.如果你這樣測(cè)的數(shù)據(jù)還是84的話(huà),那你就相信你做的是對(duì)的. 2. *,你的標(biāo)液跨度太大,不用選到100PPB,可選到30PPB,標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)密一點(diǎn),確保線性第二,你的稀釋倍數(shù)太大,可以只稀釋5倍,確保待測(cè)樣品水溶液濃度在你的線性中間,這樣可以大大減小誤差 七十七、做鈣時(shí)發(fā)現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題，做完樣品后回測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，5ppm的標(biāo)液吸光度由0.092減小為0.088，各位分析一下有哪些原因?qū)е碌模?/b> 1. 你提供的吸收值變化不是太大的，zui可能是原因是，你開(kāi)始時(shí)燈沒(méi)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)就進(jìn)行測(cè)定的，測(cè)定的過(guò)程中燈能量還在升你沒(méi)及時(shí)平衡就會(huì)出現(xiàn)這樣的情況 2. 應(yīng)該是燈的不穩(wěn)定性,氣體壓力不穩(wěn)定及環(huán)境的的不穩(wěn)定造成的 3. 我想一般情況下是燈不穩(wěn)定 七十八、提升量的大小對(duì)測(cè)量的結(jié)果有什么樣的影響？ 1. 在合理的范圍內(nèi)，較大提升量可以得到較大的吸光度信號(hào)，能提高測(cè)量靈敏度，但噪聲也會(huì)增加。定標(biāo)和測(cè)量必須用同樣的提升量進(jìn)樣，才能保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確。在此前提下可以說(shuō)提升量的大小對(duì)測(cè)量的結(jié)果（測(cè)定未知樣濃度）沒(méi)有什么影響。 2. 在一定程度可以提高,但受霧化效率的限制 3. 個(gè)人認(rèn)為會(huì)在一定范圍內(nèi)提高靈敏度 七十九、石墨爐出現(xiàn)問(wèn)題了 一、石磨管易壞，少一點(diǎn)的話(huà)10次就壞了，多一點(diǎn)才50次左右。可能和冷卻水和氬氣有關(guān)。昨天的那根石磨管好像才做了10次就壞了！有可能是減壓伐出了問(wèn)題，因?yàn)橹型静僮髦袛?，提示說(shuō)石磨管壞了，此時(shí)才發(fā)現(xiàn)，剛開(kāi)始是0.4Mp的減壓伐數(shù)值低于0.4mp了。不過(guò)，前幾次數(shù)值石磨管出現(xiàn)易壞的問(wèn)題時(shí)候，減壓伐數(shù)值沒(méi)有下降。 二、石墨爐做Pb的時(shí)候靈敏度比較低，但是還能湊活。 三、石墨爐測(cè)Cd的時(shí)候，靈敏度低的驚人。原來(lái)40ppb的Cd的西光度好像只有過(guò)去4ppb的西光度。維修工程師認(rèn)為是我配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液相差了10倍。我重新配制后，還是老樣子 1. 石墨管易壞：注意檢查，1：氣壓是否正常；2：冷卻水是否正常，或有某一路有堵塞現(xiàn)象；3：是否原子化階段保存時(shí)間太長(zhǎng)，溫度過(guò)高。 Cd吸光度只有原來(lái)的十分之一：1：是否是積分時(shí)間有誤，或者是選擇的積分方式有改變；2：別的元素是否一樣低了，可以判斷是不是儀器有問(wèn)題了。或者換個(gè)燈試試。 2. 我的儀器也出現(xiàn)過(guò)類(lèi)似的問(wèn)題（我使用的儀器是島津的6650，不知道你使用的是什么儀器？），起初維修工程師過(guò)來(lái)是沒(méi)有找出什么問(wèn)題，但是換了一個(gè)控制氣體流量的電磁閥后問(wèn)題就解決了，該電磁閥在石墨爐里的，儀器銷(xiāo)售者說(shuō)是應(yīng)該由專(zhuān)門(mén)的維修人員來(lái)進(jìn)行維修。我想大約原因是由于電磁閥分配氬氣不均造成了石墨管被損壞（斷裂）。僅供參考。 另外測(cè)鎘的吸收值變低，我認(rèn)為也可能是由于氬氣保護(hù)不夠造成的，當(dāng)然有可能你的標(biāo)準(zhǔn)品存在問(wèn)題。 八十、想請(qǐng)各位朋友幫忙分析分析，在石墨爐法的分析操作中，怎樣才能更好的控制污染源？ 1.容器：我們采用50ml的普通棕色容量瓶，浸泡在20%左右的硝酸中24小時(shí)以上，用我們公司自制的純凈水沖洗5遍，再用娃哈哈水潤(rùn)洗5遍，倒掛晾干。 2.水：全過(guò)程都采用娃哈哈水 3.酸；采用蘇州晶瑞化學(xué)有限公司生產(chǎn)的UP-S級(jí)的酸 4石墨管：島津的管和國(guó)產(chǎn)的管 5.儀器：島津的AA6650，GFA-EX7石墨爐 我在具體的檢測(cè)樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)特別是測(cè)Zn元素時(shí)，污染的問(wèn)題特別嚴(yán)重，控制源沒(méi)從根本上找到、 1. 1.容器：不論怎么做都要洗干凈,涼干的我覺(jué)得沒(méi)必要,因?yàn)闆龈蓜?shì)必要開(kāi)口,還會(huì)導(dǎo)致空氣或灰塵污染的. 2.水：看來(lái)好多朋友多用娃哈哈水,效果究竟怎么樣,我覺(jué)得純凈水不可能和去離子水相比吧,僅為個(gè)人觀點(diǎn). 3.酸；對(duì)比幾家的效果,一般經(jīng)常用一家生產(chǎn)的, 鋅元素的污染是可以找到的因?yàn)楝F(xiàn)在一些輸水管道有用鍍鋅管的,所以從水源方面考慮鋅的污染 2. 1、ppm級(jí)以上的測(cè)定容器，用后用稀酸泡著，用之前倒出，用完后再倒進(jìn)去，才止24小時(shí)？ 2、飲用純凈水和實(shí)驗(yàn)用水是兩個(gè)概念，有條件用超純水。有的飲用純凈水中能檢出銅（防止藻類(lèi)） 3、至于鋅嘛，橡膠制品，桌面，汗里都有，所以說(shuō)不要用飲用純凈水嘛。如果測(cè)鋅，所用的試劑全都要用超純水，而且容器洗滌都要用純超水，還不能從橡膠管里放出。嘿嘿。我做鋅大都是0.9999的線性。

 

675756428 2009-09-14 12:52 請(qǐng)問(wèn)用火焰原子吸收做ppm級(jí)別的金含量分析，一般采取什么方案啊？對(duì)了我是做工廠分析的，樣量大，方案盡可能快捷些。謝謝。

 

逍遙忘憂(yōu) 2009-09-23 14:43 八十一、我使用的儀器是國(guó)產(chǎn)y-420c 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0 ph值在1-1.7之間,用的硝酸,一次蒸餾水,可是吸收度總是上不去,相鄰的吸收度才0.015左右,數(shù)據(jù)間隔太小了,使用的普線是2138,狹縫為0.4,請(qǐng)問(wèn)怎樣調(diào)整才能提高吸收度啊,ph應(yīng)在那個(gè)范圍,另外我要測(cè)試鋁酸納溶液中的鋅的含量,其含量應(yīng)該在2-30ug/ml左右,應(yīng)該怎么處理樣品 1. 你把酸度大點(diǎn)沒(méi)關(guān)系的,我看主要上你的儀器沒(méi)調(diào)好,含量高的可以選擇次靈敏線 2. 靈敏度同霧化效率有關(guān)，尤其是國(guó)產(chǎn)儀器，不妨換個(gè)霧化器試試 3. 做其他元素是否也是吸光度不夠高?如是,那你就要清洗一下你的霧化器了,重裝,找到*點(diǎn) 再重新配制一套標(biāo)液,從你說(shuō)的吸收值只增大0.015,這對(duì)鋅0.5PPM到1.0PPM來(lái)說(shuō)就是沒(méi)變化的了, 八十二、我們單位消化時(shí)一般都用濕法，主要用硝酸和硫酸。但是有些含鈣高的樣品經(jīng)常會(huì)有白色沉淀，這些沉淀是鈣鹽嗎？象這樣的消解液在用原子吸收測(cè)定鐵、鉛等金屬元素時(shí)會(huì)有影響嗎？測(cè)定食品中的鈣可以用濕法消解嗎？可以的話(huà)是用什么酸消化呢？ 1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么樣,鈣的測(cè)定一般用鹽酸介質(zhì)比較好,硫酸在AAS分析 中一般很少用 2. 硫酸鈣是會(huì)沉淀的。 3. 應(yīng)當(dāng)是硫酸鈣和硫酸鉛，如果要測(cè)鉛的話(huà)，用高氯酸來(lái)消解 八十三、有誰(shuí)使用PE700型原子吸收分光光度計(jì)，石墨爐法測(cè)定鉛時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線非常好，出峰也正常，測(cè)定溶劑空白時(shí)也是一個(gè)非常好的單峰，但是當(dāng)測(cè)定樣品時(shí)出項(xiàng)一個(gè)大寫(xiě)字母M狀的雙峰，請(qǐng)問(wèn)是什么原因造成的？用的國(guó)標(biāo)法（GB/T5009.12-2003），干法灰化樣品。 1. 應(yīng)該是樣品非待測(cè)成分的吸收吧,加點(diǎn)基體改進(jìn)機(jī),提高灰化溫度,除去集體成分,看看是否可行 2. 有可能是自吸或自蝕，用火焰看看他的濃度 3. 可能濃度太高的原因，出現(xiàn)塞曼翻轉(zhuǎn)。 4. 加基體改進(jìn)劑，提高灰化溫度及原子化溫度 八十四、用AAS對(duì)In，Cu，Pb進(jìn)行測(cè)定，共有4個(gè)元素：Pb，Sn，Cu，In，屬于Pb基材料。各元素含量具體范圍如下 Sn：12%-15%，In：8%-12%，Cu：0.8%-2.0%，Pb余量。主要對(duì)In，Cu進(jìn)行測(cè)定。 請(qǐng)問(wèn)In，Cu標(biāo)液的濃度應(yīng)該配多少比較合適，需要使用什么屏蔽干擾，我只能使用FAAS。 1. 這么高的含量建議你用化學(xué)分析來(lái)做,AAS分析的準(zhǔn)確性對(duì)于高含量的不是太好,如果非要測(cè)定的話(huà),建議你用次靈敏線來(lái)測(cè)定,In你可以用217.0來(lái)測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍在10-1600PPM,Cu你可以用244.2來(lái)測(cè)定,,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍在10-2000ppm,如果要用靈敏線的話(huà),估計(jì)得你好好稀釋. 2. 這是中國(guó)生物制品藥品檢驗(yàn)所的老師給我的方法：Ｐb用２％的硝酸溶液，屏蔽劑加１％磷酸二氫銨和０.２％硝酸鎂溶液的混合溶液１ml混勻；Ｃu直接用２％的硝酸溶液就可以了； 3. 1.首先樣品須用酸消解,定溶,約稀釋幾百倍,比如,0.5克樣消解定溶于250毫升容量瓶. 2.選次靈敏線分析 3.可旋轉(zhuǎn)燃燒頭到垂直于光路的位置,以降低靈敏度. 4.標(biāo)液濃度范圍,Cu 可在20-100ppm; In 可在100-1000ppm 八十五、貧燃與富燃怎么區(qū)別，看火焰能不能區(qū)別，比如藍(lán)色的火焰是貧還是富？選擇貧富的基本原理是什么？ 貧燃與富燃是相對(duì)于化學(xué)計(jì)量火焰而言的. 1.化學(xué)計(jì)量火焰:空氣:乙炔=4:1,火焰藍(lán)色透明,溫度高,干擾少,背景發(fā)射低.火焰中半分解產(chǎn)物比貧燃火眼多,還原氣氛不突出,對(duì)火焰中不特別易形成單氧化物的元素（除堿金屬外）,采用這種火焰比較合適. 2.貧燃火焰:空氣:乙炔在4:1-6:1之間,也就是空氣相對(duì)計(jì)量性的過(guò)量,火焰清晰,是淡藍(lán)色火焰,燃燒充分,火焰中半分解產(chǎn)物少,還原性氣氛低,由于大量空氣帶走了火焰中的熱量,所以溫度相對(duì)計(jì)量性的比較低,不能用于易生成單氧化物元素的測(cè)定,但對(duì)易解離的元素測(cè)定有利. 3.富燃火焰:空氣:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃燒不充分,半分解產(chǎn)物多,具有較強(qiáng)的還原氣氛,溫度稍低于化學(xué)計(jì)量火焰,中間博層區(qū)域較大,對(duì)易生成單氧化物難解離元素的測(cè)定有利,但火焰發(fā)射和吸收有較強(qiáng)的背景,干擾叫多,不如用計(jì)量性火焰. 八十六、我用GBC906測(cè)水樣中重金屬還可以，但從來(lái)沒(méi)測(cè)過(guò)土壤中的重金屬，試著做了，但都比標(biāo)準(zhǔn)值高，請(qǐng)問(wèn)大家?guī)讉€(gè)問(wèn)題： 消解土壤樣時(shí)一定要用聚四氟乙烯坩堝嗎？取土樣時(shí)，可以用不銹鋼勺嗎？稱(chēng)樣時(shí)坩堝內(nèi)壁也吸附土樣怎樣處理？ 怎樣判斷土壤樣品被消解*？若消解定容后渾濁，該怎樣處理？ 1. 1、主要看你要測(cè)定什么元素，不一定要用聚四氟乙烯坩堝。   2、可以用不銹鋼勺   3、用水沖下來(lái)就可以了   4、按相應(yīng)方法操作就可以了   5、可以干過(guò)濾或者說(shuō)是放在那過(guò)一定時(shí)間就會(huì)好了 2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩堝，看你測(cè)定哪種元素。   2、避免污染，用塑料勺、木片或不銹鋼勺，用鐵制品取樣時(shí)，要將與鐵相接觸的地方用木片（竹片）刮去。   3、稱(chēng)樣時(shí)坩堝內(nèi)壁吸附土樣用少量水洗，或用酸洗。   4、HF酸消解屬于*消化法，土壤樣品被消解*時(shí)溶液應(yīng)該是澄清或淺色（比如淺黃綠），無(wú)固體顆粒，無(wú)炭化（變黑）現(xiàn)象。   5、消化定容后渾濁當(dāng)然要過(guò)濾了！ 八十七、元素?zé)綦娏髋c測(cè)定是穩(wěn)定性的關(guān)系 燈電流用i來(lái)表示,入射光強(qiáng)度用I來(lái)表示: 1.i與I的關(guān)系為:I=a*i的n次方 n=2--3 i大 I也大,但自吸度也變大,發(fā)射線寬度也變大. 2.i與信噪比的關(guān)系為:i小,噪音大,信噪比小. 3.i與靈敏度的關(guān)系為:i小,靈敏度高 八十八、我在混血中測(cè)定鉛時(shí)（石墨爐法）,發(fā)現(xiàn)按國(guó)標(biāo)的方法測(cè)定出現(xiàn)樣品在干燥時(shí)沸騰,有的被吹出.改用70度熱加入法能改善嗎?改變程控溫度是否更好? 1. 沸騰是主要由于溫差錯(cuò)的太大，你把溫度往低調(diào)一下加樣 2. 也可以試試程序升溫 八十九、我用石墨爐做鎘和銅時(shí)，曲線經(jīng)常向下偏轉(zhuǎn)，這是為什么？對(duì)結(jié)果有和影響？ 1. 可能是待測(cè)元素濃度大,離子間碰窗幾率也大,產(chǎn)生壓力變寬現(xiàn)象,使原子吸收線的輪廓發(fā)生位移,此時(shí),吸收不在吸收峰的zui高點(diǎn),所以工作曲線在較高濃度部分發(fā)生向下彎曲. 2. 高濃度自吸了，可以稀釋后測(cè)定 3. 你可以改變儀器條件使靈敏度降低一些 4. 總體上會(huì)造成結(jié)果偏高,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率降低了嗎!我想使曲線彎曲的原因可能是高標(biāo)濃度值太高了.稀釋后試試看. 5. 標(biāo)準(zhǔn)曲線變彎，原因是標(biāo)準(zhǔn)系列濃度配得過(guò)高了，你把標(biāo)準(zhǔn)系列配低點(diǎn)，或者選擇儀器的次靈敏線就沒(méi)問(wèn)題了。特別測(cè)鎘標(biāo)準(zhǔn)是不能太高的，鎘信號(hào)非常靈敏。 九十、近來(lái)在測(cè)定鋁土礦中的鈣時(shí)，發(fā)現(xiàn)吸光度偏低，想重新調(diào)整工作條件。請(qǐng)教各位大俠，是逐個(gè)調(diào)整，還是要對(duì)所有條件進(jìn)行優(yōu)化。希望能夠了解條件設(shè)定的具體步驟。 1. 你可以先用銅調(diào)節(jié)一下整個(gè)儀器性能,再測(cè)定看看,如果不行的話(huà)再調(diào)節(jié)這個(gè)元素的 2. 靈敏度低有很多原因,儀器方面的,如果是自動(dòng)化程度高的儀器,安裝的時(shí)候一定要求調(diào)好,按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)儀器進(jìn)行檢一下基本沒(méi)什么問(wèn)題.接下來(lái)可以檢查檢查氣路和火焰條件,Ca的測(cè)定要用富燃焰,乙炔流量要夠.如果用笑氣做的話(huà)靈敏度比空氣-乙炔火焰高很多.再有就是測(cè)量方法的問(wèn)題了,一般Ca的測(cè)定要加入釋放劑以克服干擾。常用的釋放劑鍶鹽和鑭鹽。 九十一、原子吸收光譜測(cè)鋅，前處理過(guò)的待測(cè)液放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果是否有影響？ 1. 一般不會(huì)有影響,但應(yīng)保持一定的酸度,如2%消酸. 2. 利用硝酸消解就應(yīng)該存在有一定的酸度，就不必再進(jìn)行對(duì)酸度增或減了吧 3. 1.保持一定酸度   2.加塞子 4. 一定酸度   容器密封   保存溫度 5. 保持1%的酸度，密封好，如果樣品的濃度不是很低的話(huà)，即使不放在冰箱中保存也能防置幾個(gè)月，鋅是很穩(wěn)定的離子。 6. 雖然鋅是很穩(wěn)定的，但是不論玻璃容器還是塑料容器都會(huì)吸附微量的金屬，保存的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)是會(huì)影響鋅的濃度的！而且不同的處理方式，對(duì)保存時(shí)間也有影響。 我認(rèn)為盡快測(cè)定，如果不能盡快測(cè)定，冷藏保存，冷藏的情況下一般也要求保存時(shí)間不能超過(guò)1年。 如果是室穩(wěn)，那更要盡快測(cè)定了 7. 標(biāo)準(zhǔn)液的保存時(shí)候可以間接地說(shuō)明該離子的穩(wěn)定性，配標(biāo)準(zhǔn)時(shí)注意看一下 九十二、請(qǐng)教高氯酸的危害和操作存儲(chǔ)注意事項(xiàng) 危險(xiǎn)性:易爆 操作注意事項(xiàng):不與有機(jī)物接觸（高溫時(shí)尤其要注意）,溶解樣品的柜不要使用木制的,要注意經(jīng)常擦拭干凈,不要有析出物;不能和濾紙等混合加熱,否則肯定會(huì)爆炸,如果你的樣品有冒煙要求,移動(dòng)器皿時(shí)注意不要用手,溫度相對(duì)較高,僅供參考 九十三、為什么在進(jìn)入微波消解之前 要先加熱讓黃棕色煙霧冒盡那？目的是為了什么？ 1. 如果是密閉消解的話(huà)可能是要考慮消解完后打開(kāi)是有壓力 2. 只是預(yù)反應(yīng)一下，不然進(jìn)入微波消解爐內(nèi)太劇烈，冒得差不多就行了，冒盡的話(huà)，就把酸全趕完了還反應(yīng)什么呢 3. 只要敞開(kāi)放置十分鐘左右就可以了吧，主要是讓那些揮發(fā)性強(qiáng)或反應(yīng)劇烈的樣品先反應(yīng)一段時(shí)間，防止在消解過(guò)程中罐內(nèi)壓力過(guò)大而爆炸 九十四、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法求得測(cè)試結(jié)果后是否需要扣除空白？如何扣除？ 1. 應(yīng)該扣除。 空白樣品和樣品應(yīng)該分別作標(biāo)準(zhǔn)加入，然后作濃度扣除。 空白加標(biāo)與樣品加標(biāo)的曲線的斜率是不同的，因?yàn)?，其基體不同，干擾不同，因此不能直接用吸光度扣除 2. 空白和樣品應(yīng)該分別作標(biāo)準(zhǔn)加入，區(qū)別在于含基體與不含基體的問(wèn)題,空白加標(biāo)與樣品加標(biāo)的曲線斜率是不同的，因?yàn)椴荒苤苯佑每鄢舛葋?lái)計(jì)算. 九十五、濕法消解后殘留的硫酸（優(yōu)極純）為何對(duì)石墨爐測(cè)定的干擾那么大？ 1. 在氧化性酸存在下硫酸會(huì)和C反應(yīng)生成硫氰化物之類(lèi)的一系列的,是很難理解的分子,形成背景,特別是在舊的石墨管中更為明顯（你可以實(shí)驗(yàn)的）,采用含有硫酸的混酸用石墨爐分析會(huì)產(chǎn)生非常復(fù)雜的光譜 2. 有文獻(xiàn)報(bào)道采用硝酸和硫酸或高綠酸和硫酸在石墨管中產(chǎn)生的背景吸收信號(hào)采用氘燈背景校正并不能*補(bǔ)償,表明產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景,但是采用上述任何一種單獨(dú)的酸進(jìn)行原子化時(shí),并未出現(xiàn)上述情況.而且,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),采用上述混酸在新舊石墨管中進(jìn)行時(shí),新管明顯要比舊的背景吸收要低很多,由此可以推斷,在氧化性條件下,石墨管中的C被氧化為難解離的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加單一酸的情況下,只能觀察到CN光譜,但是在加了上述混酸后,其變?yōu)榉浅?fù)雜的光譜,主要是因?yàn)榱蛩嵩谘趸运嶙饔孟?與C生成有較離解能的硫氰類(lèi)化物,該類(lèi)物質(zhì)在灰化階段不能*除去,在更高溫度下,其進(jìn)一步與C反應(yīng),形成了COS\CS\S2\SO\SO2分子,特別是CS分子吸收更為多,從而產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景, 九十六、我們經(jīng)常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的儀器是PE800的。zui近發(fā)現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題,比如昨天我做2ppb標(biāo)準(zhǔn)吸光度為0.12過(guò)了一天同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)又變成0.18在過(guò)一天還回到0.12 每次線性多很好,做出的樣品也還是可以的.為什么會(huì)出現(xiàn)這情況?還有有時(shí)候反回來(lái)做標(biāo)準(zhǔn)會(huì)變小到0.幾個(gè)ppb重做又會(huì)升點(diǎn)上去,在重做還升。 1. 這個(gè)應(yīng)該正常哦,應(yīng)該是石墨爐的吧火焰能做到0.XPPB嗎,因?yàn)槊恳淮螠y(cè)定時(shí)儀器不一定都和上次相同,包括環(huán)境 2. 環(huán)境因素如空氣污染、人的因素如人的體液污染、儀器因素如燃燒頭或管的污染 九十七、我*次用萃取火焰測(cè)Pb、Cd，標(biāo)準(zhǔn)曲線r才一個(gè)9，請(qǐng)問(wèn)各位用萃取火焰測(cè)Pb、Cd時(shí)要注意什么？是有機(jī)相，我先配置Cd（0.25ug/ml）、Pb（5ug/ml）混標(biāo)，吸取0.5，1.0，2.0，3.0，5.0，然后用高純水定容到50ml（用50ml比色管），加入2.0ml抗壞血酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)10），再加入2.5mlKI（2mol/L），再準(zhǔn)確加入5.0mlMIBK后振搖2min，靜置分層后上儀器，以前我用火焰法做過(guò)Cd、Pb，標(biāo)準(zhǔn)曲線r都在3個(gè)9以上。 按你說(shuō)的話(huà)應(yīng)該從下面幾個(gè)方面來(lái)考慮 1.萃取是否*, 2.測(cè)定前是否均勻, 3.吸液管在液面以下具有相同的高度, 4.移液是否準(zhǔn)確 九十八、測(cè)定準(zhǔn)確度控制的幾種方法 1.標(biāo)樣驗(yàn)證 2.標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比 3.回收率驗(yàn)證 4. 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì) 5. 能力驗(yàn)證 九十九、假如一批新的石墨管來(lái)了，我怎么來(lái)確定它的質(zhì)量好壞，怎么樣來(lái)測(cè)試它的穩(wěn)定性？ 1. 我覺(jué)得建立一個(gè)自己的控制程序比較好,比方經(jīng)常使用某個(gè)元素的測(cè)定來(lái)控制石墨管的質(zhì)量 2. 我這么認(rèn)為：1、先將每支管子稱(chēng)重，等時(shí)間長(zhǎng)了統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，看看管子的重量是否對(duì)檢測(cè)有影響（據(jù)有關(guān)專(zhuān)家指點(diǎn)說(shuō)管子重量對(duì)硒等元素會(huì)有影響，嘿嘿，我還沒(méi)做過(guò)統(tǒng)計(jì)呢！）2、管子空燒，即試驗(yàn)測(cè)定，看看值多大，當(dāng)然值越低管子越好；3、管子測(cè)水，看看管子的平行性如何，當(dāng)然偏差越小越好；4、zui后管子測(cè)樣品，看看管子針對(duì)具體樣品的可行性如何 一零零、在消解土壤時(shí)，在zui后土壤成一片淡黃色的凝固態(tài)，此時(shí)還在冒少量的白煙，如果要讓白煙冒盡，鋪在坩堝底部的黃色的凝固態(tài)物質(zhì)會(huì)爆一下，在堝壁留下殘?jiān)恍┖谏狞c(diǎn)，zui后測(cè)出的結(jié)果偏低，請(qǐng)問(wèn)你們是怎樣理解白煙冒盡的？？？？怎樣處理的？ 1. 你可以加少量的水后再加熱冒煙 2. 冒白煙是在揮發(fā)高氯酸，此時(shí)溶液中硝酸已經(jīng)揮發(fā)近干，等到白煙冒盡，溶液己經(jīng)成為固體了，再加熱肯定要爆了，這樣會(huì)有一部分試樣爆出消解罐造成回收率偏低，而且消解罐也容易損壞。一般而言，土壤消解成黃色、無(wú)色或者是綠色都正常，你不需要將白煙冒盡的，如果成為黃色，而且是通體透黃，就是里面沒(méi)有肉眼可見(jiàn)殘?jiān)ㄓ幸恍┌咨杞Y(jié)晶很正常），可以認(rèn)為消解*，那你就不需要加酸了，在剩余物近干情況下取出，放置在一旁，一般里面的殘熱可以將酸溶液蒸發(fā)近干，等到冷卻了，使用50％硝酸1－2ml溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移到容量瓶即可。如果你發(fā)現(xiàn)土壤還是呈黑色，或者有殘?jiān)?，再加入硝酸（可以趁熱加），或者再加入高氯酸（冷卻加），一般只要能夠冒白煙，沒(méi)有消解不*的。

 

逍遙忘憂(yōu) 2009-10-15 10:00 一零一、用石墨爐檢測(cè)食品中鉛怎樣消除氯化鈉干擾？ 1. 方法一：用氘燈扣除背景； 方法二：用鉛的非吸收線（280.1nm）扣除背景； 方法三：先測(cè)一下樣品中的氯化物，配制和樣品含同樣氯化鈉的溶液，樣品吸光度減去氯化鈉溶液吸光度，就可以扣除氯化鈉干擾。 （方法一、二僅適用于低氯化鈉含量樣品的測(cè)定，方法三適用于高氯化鈉含量樣品的測(cè)定） 以上方法是工作遇到過(guò)后的總結(jié)，僅供參考！ 2. 加化學(xué)改進(jìn)劑硝酸銨據(jù)說(shuō)效果不錯(cuò)的 一零二、zui近剛開(kāi)始做鈣，用的方法是環(huán)?？偩帜潜尽端蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版上的火焰原子吸收法。按上面所寫(xiě)的，標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入硝酸后定容，結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線怎么也做不直，相關(guān)系數(shù)只有兩個(gè)九，換了鹽酸后就好了，這是為什么咧？還有就是，樣品中需要加入0.1g/ml鑭溶液，但是標(biāo)曲配制中沒(méi)有提到要加鑭溶液，那到底標(biāo)曲中需要加嗎？ 1. 標(biāo)線中同樣要加的 2. 就和加集體改進(jìn)機(jī)的一樣,都應(yīng)該加的,牽扯到被測(cè)定離子在溶液中的形態(tài)或環(huán)境 一零三、石墨爐與原子分光光度計(jì)連接以后，找峰歸零后在元素?zé)襞c氘燈能量平衡時(shí)，兩個(gè)燈的能量一直不能平衡，請(qǐng)問(wèn)怎樣才能解決這個(gè)問(wèn)題？ 1. 可以通過(guò)調(diào)節(jié)電流（看哪個(gè)能調(diào)節(jié)就調(diào)節(jié)哪個(gè),知道調(diào)節(jié)到和不能調(diào)節(jié)的平衡）\光通量等手段來(lái)達(dá)到目的 2. 一定確保氘燈空心陰極燈通過(guò)石墨管中心。 一零四、如何更有效的利用石墨管？出現(xiàn)炭積該怎么清除 1. 我是這樣的，做完大批樣品后，石墨管，石墨套拆卸后，用棉棒蘸純水擦一下，裝上，空燒幾次。 2. 新的石墨管進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，其靈敏度低。隨著進(jìn)樣次數(shù)的增加，靈敏度隨著增加。把新的石墨管浸泡在2％的硝酸中，24h取出，烘干，空燒兩次，可以消除上述現(xiàn)象 3. 空燒是好辦法，但易減少石墨管壽命吧！還有，擦干凈后先老化，不要先空燒，空燒溫度上的太快，如石墨管有水容易爆 一零五、為什么有些紙張燒出來(lái)是黑色的，有些燒出來(lái)的殘?jiān)鼌s沒(méi)那么黑呢？造成黑的影響是什么元素在作怪呢？？ 1. 應(yīng)該跟含碳量以及碳的形態(tài)結(jié)構(gòu)有關(guān)吧? 2. 我認(rèn)為是該物質(zhì)（燃燒前）所含元素有關(guān)，具體是鐵還是鋁或其他各有不同。復(fù)印紙有酸性和中性之分，中性對(duì)硒鼓無(wú)害，但相對(duì)價(jià)格也較高；酸性對(duì)硒鼓有害，相對(duì)價(jià)格便宜；判斷方法：取一張紙燃燒*后，灰顯黑色的為酸性，顯灰白色的為中性。這其實(shí)也是含有鐵及一些重金屬元素所致。 3. 我覺(jué)得就是一些無(wú)機(jī)的添加劑所致 一零六、海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范火焰法測(cè)定海水中Zn，zui近在做這個(gè)項(xiàng)目的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線做不出來(lái)。所有的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)都是曲線空白附近的值，0.060左右怎么回事？ 1. 是不是光路有問(wèn)題？還有燃燒頭高度。 2. 除上述的再看看燈是否有問(wèn)題,還有你的標(biāo)準(zhǔn) 3. 可以檢查一下自動(dòng)進(jìn)樣器的泵的壓力，上次我們也是做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候前面四點(diǎn)都很好，第五點(diǎn)老是上不去，結(jié)果工程師來(lái)檢查說(shuō)是自動(dòng)進(jìn)樣器的泵的壓力有問(wèn)題 4. 可能的情況很多： 1.鋅很容易污染，低濃度下很顯著。必須重新配。 2。在這樣低的濃度和吸光度下使用背景校正可能好些。 3。觀察到的基線噪聲如何？是否都是噪聲。 另外，如果做海水中的鋅，應(yīng)該采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。近海水或深海水里的鋅有時(shí)濃度很低。海水中的鹽也抑制信號(hào) 一零七、我用石墨爐原子吸收做鎳的時(shí)候用0.1%的鈀加0.2%的Vc作基體改進(jìn)劑，剛配好的時(shí)候沒(méi)問(wèn)題，放置一段時(shí)間（不長(zhǎng)，幾個(gè)小時(shí)）后發(fā)現(xiàn)瓶底很多黑色的沉淀。請(qǐng)問(wèn)是什么原因？對(duì)測(cè)定有影響嗎？？ 1. 我覺(jué)得你可以試試先不加vc，用自動(dòng)進(jìn)樣器注入。 2. 測(cè)定鎳還用加嗎?肯定是VC把鎳還原了 一零八、一直以來(lái)由于測(cè)Te元素時(shí)基線波動(dòng)大，想買(mǎi)高性能燈試試，誰(shuí)能告訴我高性能燈的優(yōu)勢(shì)所在？ 1. 我只知道高性能燈，不需要預(yù)熱，穩(wěn)定快，并且負(fù)高壓低。 2. 應(yīng)該是高強(qiáng)度空心陰極燈,設(shè)計(jì)有三電極結(jié)構(gòu),,相對(duì)于普通的具有:基線穩(wěn)定,提高了5-20倍的強(qiáng)度,2-5倍的檢出現(xiàn),線形和靈敏度有了很大的改善 3. 高性能燈有必要用：1：對(duì)于你說(shuō)的那個(gè)元素是個(gè)多譜線元素，普通燈只是可以測(cè)特征譜線（那條譜線是短譜線檢測(cè)不靈敏）而高性能燈可以測(cè)輔佐譜線（這條是長(zhǎng)譜線靈敏度高） 2：還有就是檢測(cè)一個(gè)元素要想提高靈敏度就要加大電流，但是普通燈加大電流壽命短對(duì)儀器本身也不好因?yàn)榧哟箅娏鳠粲性胍魞x器要震動(dòng)測(cè)量結(jié)果有音響，而高性能燈可以用和普通燈一樣的電流但是光度要比普通燈好又沒(méi)噪音所以靈敏度高結(jié)果又好。 一零九、原子吸收測(cè)水樣時(shí)，什么樣的水樣需要消解？ 1. 主要看你做可濾態(tài)的，還是全量的，如果可濾態(tài)的自然不需要消解，只要過(guò)濾就行。全量當(dāng)然要消解 2. 我覺(jué)得還是簡(jiǎn)單消解一下,或者用酸頂容到容量瓶,因?yàn)橛械脑氐臏y(cè)定對(duì)酸比較敏感的 一一零、我在做地表水中的總硒時(shí),消解后的水樣在灰化階段出現(xiàn)很高的吸收峰,但對(duì)未消解水樣的測(cè)定時(shí)卻沒(méi)有?兩者原子化階段測(cè)定的吸光度都是差不多的,這是怎么回事? 測(cè)Se時(shí)，我的不是出現(xiàn)特別高的峰，而是出現(xiàn)倒峰的情況，請(qǐng)大家?guī)兔忉尳忉專(zhuān)鞘裁丛蛟斐傻模窟€有測(cè)Se的基體改進(jìn)劑我現(xiàn)在是采用加硝酸鈀的形式，導(dǎo)師說(shuō)硝酸鎳也效果挺好，大家把自己的經(jīng)驗(yàn)上來(lái)交流一下？ 1. 峰是出現(xiàn)在灰化的開(kāi)始階段嗎？是否干燥沒(méi)有* 2. 灰化出峰的情況可能存在,但是出的大了就影響分析的靈敏度,因?yàn)榛一A段通氣,被測(cè)定的物質(zhì)回?fù)p失的,采用降低灰化溫度或加入集體改進(jìn)機(jī)來(lái)提高灰化的效率,增加分析的靈敏度 3. 倒峰是不是背景校正過(guò)度了 4. 要樣品測(cè)定和標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定時(shí)間一致，時(shí)間長(zhǎng)短影響很小，但是如讀數(shù)時(shí)間一定要設(shè)置好，設(shè)置在出峰時(shí)間附近比較好。只是有一點(diǎn)，原子熒光測(cè)定的元素，尤其是汞，在試樣中含量隨保存時(shí)間而減少，就是說(shuō)，有可能一個(gè)水樣汞超標(biāo)1倍，保存了1個(gè)月后測(cè)定就可能不超標(biāo)了，任憑你加入保護(hù)劑，使用塑料容器，放在冰箱中保存都沒(méi)有用，汞的含量還是會(huì)變化的，這個(gè)你要注意，不要今天測(cè)定一個(gè)樣品超標(biāo)，過(guò)兩天老板讓你再次測(cè)定居然就好了，這個(gè)必須注意的。 5. 地表水中一般都含有一定的有機(jī)物，當(dāng)你在灰化過(guò)程當(dāng)中出現(xiàn)峰值，一般也是由于有機(jī)物在此高溫溫度下?lián)]發(fā)所致，所以你測(cè)量此種樣品時(shí)應(yīng)加背景校正， 否則在原子化階段，未被燒凈的有機(jī)物會(huì)影響你的測(cè)量結(jié)果！ 6. 加鎳基體改進(jìn)劑試試，灰化溫度可以提高的 一一一、我用5ml硝酸消解1.0g左右的水產(chǎn)品,消解比較*,但是消解后稀釋定容到25ml那樣的硝酸濃度有20%....好象太高了 ,對(duì)石墨爐也不好.可稀釋太多檢測(cè)濃度又太低.我是一個(gè)樣品微波消解后,同時(shí)用來(lái)測(cè)定鉛 鎘 汞 1. 只要酸度影響測(cè)定那就要趕啊 2. 要趕的，影響儀器和測(cè)定的準(zhǔn)確性 3. 和標(biāo)樣的酸值一致，當(dāng)然實(shí)際操作起來(lái)有點(diǎn)難！酸度不通，標(biāo)樣的信號(hào)也會(huì)有差異，摸索一下你的基體硝酸是多少*！一般在5％以?xún)?nèi) 4. 調(diào)到中性后，統(tǒng)一加酸！ 5. 保持一定的酸度有利于待測(cè)元素的穩(wěn)定，酸度不同可能呈現(xiàn)不同的靈敏度，而且酸度過(guò)大對(duì)石墨管的壽命也有一定影響的，所以先趕酸，在以一致的酸度定容，能夠解決上述問(wèn)題。 6. 我們是趕酸的。主要是酸度太大有影響，還有就是石墨管*，損耗大 一一二、峰值和積分測(cè)定的影響因素？ 峰值測(cè)量一般適合于采用快速升溫和采用較高溫度原子化的，受原子化時(shí)間長(zhǎng)短及原子在分析區(qū)內(nèi)停留時(shí)間長(zhǎng)短的影響，原子化溫度和樣品基體都可能影響其峰值吸收信號(hào)。而積分測(cè)量是整個(gè)吸收信號(hào)對(duì)時(shí)間的積分，要求待測(cè)元素全部原子化（與原子總數(shù)有關(guān)），原子在分析區(qū)內(nèi)停留時(shí)間保持不變，樣品基體引起的吸收信號(hào)不影響測(cè)定，較少依賴(lài)原子話(huà)溫度和速度，不論理論還是實(shí)踐積分測(cè)定的線形、精密度、對(duì)背景校正誤差的影響都要好于峰值測(cè)定的。 一一三、我做尿鉛，吸光度老不穩(wěn)，背景比較高，不消化，直接加氯化鈀做基體改進(jìn)劑，（照書(shū)）各位有沒(méi)有什么經(jīng)驗(yàn)之談？ 1. 還是消化處理一下比較好的,尿中的有機(jī)無(wú)機(jī)成分復(fù)雜,盡量提高灰化溫度 2. 尿中鉛無(wú)機(jī)鹽類(lèi)干擾較嚴(yán)重，加基體改進(jìn)劑，還需注意原子化*條件 3. 用石墨爐還是火焰??？用石墨爐可加基體感應(yīng)劑試一下，磷酸氫二鉀或者硝酸鎂，硝酸鎂時(shí)注意灰化溫度，不要超過(guò)500度 一一四、請(qǐng)問(wèn)燃燒器頭一般是鈦合金，我們要測(cè)鈦有影響嗎？試液是酸性的 1. 測(cè)鈦無(wú)影響，試液是酸性也無(wú)問(wèn)題；但鈦本身屬高溫元素，應(yīng)該用笑氣乙炔火焰，否則，效果很差。 2. 沒(méi)有影響的,有的是全鈦合金的,有的廠家只是燃燒狹縫一小部分是鈦合金的 一一五、在下用石墨爐測(cè)的錫標(biāo)液.基體是1+9硝酸.結(jié)果靈敏度非常低,幾乎沒(méi)有響應(yīng).該石墨爐測(cè)其他元素正常.加鋯和酒石酸也無(wú)效果!!據(jù)說(shuō)磷酸二氫氨可以提高測(cè)定效果,是嗎?有無(wú)其他增加靈敏度的方法？各種升溫程序都試過(guò) 1. 石墨爐測(cè)定2.測(cè)量要點(diǎn)（1）氯化物要低灰化溫度,氧化物要高灰化溫度。（2）常用286.3nm作分析線,為了提高S/N比。 2. 你的標(biāo)準(zhǔn)系列是多少,線形應(yīng)該在100PPB內(nèi),加PD后,灰化可以提高到800左右 3. 你是否預(yù)先用Zr處理過(guò)石墨管？Zr不僅做改進(jìn)劑，主要是做金屬碳化物涂層石墨管。 Sn易生成難解離氧化物，采用金屬碳化物涂層石墨管對(duì)其測(cè)定靈敏度有一定提高。預(yù)先向石墨管注入一定量的Zr溶液，然后用一定的加熱條件處理，生成穩(wěn)定的金屬碳化物涂層。 還有就是你的灰化溫度太高了，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，使用pd+硝酸鎂雙集體改進(jìn)zui高也只能穩(wěn)定到1200度。 一一六、請(qǐng)問(wèn)那位做過(guò)飼料樣品中銅的測(cè)定，因?yàn)闃悠分秀~含量比較高，用火焰法做，但做的平行性很不好，請(qǐng)問(wèn)是什么原因？ 1. 那應(yīng)該是取樣和處理的問(wèn)題吧 2. 是取樣的問(wèn)題！樣品粉碎的粒度較大 造成樣品的不均勻性！ 一一七、我用微波消解樣品 同時(shí)用來(lái)測(cè)定鉛鎘汞。沒(méi)有趕酸 樣品中硝酸濃度大概有20百分點(diǎn) ，加熱到160度趕酸 測(cè)定的元素?fù)p失大嗎？特別是汞。 1. 我們的方式是：將消解液倒入酸浸的小燒杯在電驢上趕硝酸測(cè)鉛和鎘…… 幾乎快干的時(shí)候再拿下來(lái)，切勿把液體燒干！接著用蒸餾水洗三次定容！ 好像回收率不怎么樣！至于測(cè)汞，那就不趕酸了直接定容到25ml。其實(shí)你可以取少量樣品加2－3ml 硝酸就是了 2. 測(cè)鉛可以用電爐直接趕酸，但溫度不能太高（我們都是用手靠近電爐去感覺(jué)的，具體多少度不太清楚，實(shí)在抱歉），測(cè)汞別加熱趕酸，那樣損失較大。 3. 鉛鎘在電熱板上趕應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題，不要干涸 汞可以在水浴上，主要是為了清除二氧化氮。 4. 回?fù)p失很大 建議用低溫消化 小于80度 高溫對(duì)其他元素沒(méi)有問(wèn)題 一一八、原子吸收火焰法測(cè)ca要注意些什么？我這里測(cè)的含量都很底，也不是很穩(wěn)定，但儀器很正常 1. 火焰出口要常抹，或用刀片等，每次測(cè)試前者要重復(fù)幾次． 2. 要加釋放劑SrCl2，因?yàn)楣杷猁}，鋁酸鹽，磷酸鹽，硫酸鹽，他們會(huì)使Ca的靈敏度降低。使待測(cè)液中的Sr含量為1000ppm 3. 減少溶液的鹽分，勤清洗。 一一九、玻璃儀器，微波消解灌用什么酸浸泡？為了減少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡？有直接用濃硝酸的嗎？ 1. 用10％的硝酸泡24小時(shí) 2. 我使用50％硝酸浸泡過(guò)夜，洗液半年更換一次 3. 具體忘記了在哪里看見(jiàn)過(guò)，要用大于30％的硝酸浸泡，因?yàn)橄跛岽笥?0％，其氧化性才可以清洗干凈。我一般要求用大于30％的酸浸泡超過(guò)24小時(shí)。 一二零、請(qǐng)問(wèn)做茶葉方面的朋友按你們的經(jīng)驗(yàn)值測(cè)鉛和銅的曲線濃度系列用的是什么?測(cè)鉛時(shí)的升溫程序如何?是否要改基體改進(jìn)劑?應(yīng)該注意的事項(xiàng)? 1. 銅：0.1——2.0mg/L，茶葉取樣量：1～2g，定容到50mL 鉛：標(biāo)準(zhǔn)曲線由石墨爐的線性范圍決定，再根據(jù)線性的上限和下限來(lái)覺(jué)得茶葉的取樣量和定容的體積。我的實(shí)驗(yàn)條件：0.010～0.040mg/L，茶葉取樣量：0.5～1.0g，定容到25mL。 2. 就按國(guó)標(biāo)GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，鉛含量一般在0.1—3PPM銅一般在25PPM左右，具體步驟自己感覺(jué)怎么方便就怎么做了，做鉛時(shí)加一點(diǎn)改進(jìn)劑。

 

逍遙忘憂(yōu) 2009-10-21 10:04 一二一、用氫化物發(fā)生器，冷原子吸收測(cè)汞，我現(xiàn)在做是不扣背景。瓦里安A220的儀器，　這個(gè)扣不扣背景影響大嗎？ 1. 汞是蒸汽發(fā)生發(fā),干擾很少,又沒(méi)有火焰背景,我覺(jué)得沒(méi)必要扣 2. 氫化物進(jìn)樣方式，直接還原出汞蒸氣，再者又是冷原子，不需要扣背景！ 一二二、我用的是島津AA6300，需要做校正。對(duì)于JJG 694有幾點(diǎn)看不懂，請(qǐng)大家?guī)蛶兔Α? 1.分辨率測(cè)定：點(diǎn)亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬為0.2NM時(shí)調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使279.5NM譜線的能量為100，然后掃描測(cè)量錳雙線，應(yīng)能分辨出279.5NM和279.8NM兩條譜線，且兩線峰谷能量應(yīng)不超過(guò)40%。 問(wèn)題：在哪里調(diào)節(jié)光電倍增管高壓？?jī)x器是密封的，維修的時(shí)候打開(kāi)過(guò)蓋子。在操作軟件上也沒(méi)有光電倍增管的調(diào)節(jié)。我怎樣確定譜線能量是100？ 2.基線穩(wěn)定性測(cè)定：調(diào)節(jié)光譜帶寬0.2NM，量程擴(kuò)展10倍，點(diǎn)亮銅燈…… 問(wèn)題：量程擴(kuò)展10倍是啥意思？還有后面的“瞬時(shí)”測(cè)量方式？這個(gè)儀器上沒(méi)有我要怎樣做？ 3.檢出限的測(cè)量：將標(biāo)尺擴(kuò)展10倍，對(duì)試劑空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量…… 問(wèn)題：標(biāo)尺擴(kuò)展10倍是啥意思？ 1. 隨著儀器功能的不斷改進(jìn)，有些術(shù)語(yǔ)是可能聽(tīng)不懂了。下面我將自己知道的告訴你： 1，你只要調(diào)個(gè)吸光度零即100%T就行了。 2,“量程擴(kuò)展”這兒指吸光度倍率，對(duì)微機(jī)型的儀器已經(jīng)意義不大。你只要能準(zhǔn)確讀出三位小數(shù)的吸光度就行了，即：0.00x Abs,有些儀器能直接讀出第四位小數(shù)，那就更不需要“量程擴(kuò)展10倍”了。 所謂“瞬時(shí)”測(cè)量方式，無(wú)非就是連續(xù)讀數(shù)的模式，一般儀器都有。 3，“標(biāo)尺擴(kuò)展10倍”就是上面的“量程擴(kuò)展10倍”，主要此時(shí)必須讀出第四位小數(shù)：0.000X Abs.你只要能讀出第四位小數(shù)就行了（用你自己的方法）。 2. 你只要調(diào)個(gè)吸光度A為0或透過(guò)濾T=100%就行了 一二三、與大家討論一下為什么從水庫(kù)出來(lái)的水,含鋅的濃度低,而從水廠到家用的自來(lái)水,含鋅濃度高? 1. 水庫(kù)水一般是堿性的，但是加工為自來(lái)水過(guò)程中要通入氯氣，這樣水系就成為酸性了，再加上自來(lái)水運(yùn)輸使用的是鍍鋅管，可能里面的鋅慢慢的被溶解了 2. 會(huì)不會(huì)是水廠的凈水原材料里的Zn含量比較高？？ 3. 多數(shù)是水管管道的原因。 一二四、我在日常分析土壤中金屬鉻 分析結(jié)果總是偏低！而且用火焰測(cè)定時(shí)火焰特別不穩(wěn)定 總出現(xiàn)漂移 那位同行有什么解決的好辦法？ 1. 火焰法做鉻要用富燃火焰，調(diào)整一下燃、助氣比例和流量試試。如果做土壤總鉻一定要加氫氟酸全量消解，定容時(shí)一定要加氯化銨作增感劑。 2. 再補(bǔ)充一點(diǎn)，消解時(shí)不要加高氯酸，因?yàn)闀?huì)生成氯化酰鉻揮發(fā)損失。如果是一定要加高氯酸，注意控制溫度，這樣鉻多少會(huì)有一些損失，可以考慮密閉消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。zui后在測(cè)定前一定要加入助劑，測(cè)定火焰是笑氣，使用空氣－乙炔需要使用貧燃焰，就是乙炔含量比較大的、燃燒會(huì)發(fā)出呼呼響聲的，我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度檢測(cè)。 一二五、我在工作中用火焰原子吸收做鈉，開(kāi)始很好，但后來(lái)怎么發(fā)現(xiàn)曲線的吸光度相當(dāng)高，已經(jīng)排除了試劑的問(wèn)題，儀器也*，換了新的陰極燈后反而沒(méi)有吸光度，這是怎么回事？ 1. 是不是燈電流設(shè)置有問(wèn)題 也可能是以前的等發(fā)射的太低了 2. 那會(huì)不會(huì)是樣品池有堵塞？ 3. 電離，建議加入電離抑制劑 4. 為找到原因，建議用發(fā)射法試試，若仍無(wú)信號(hào)，則應(yīng)檢查進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)；若有正常信號(hào)，則顯然燈有問(wèn)題。 一二六、笑氣裝置如何使用？ 1. 笑氣使用:一般用空氣-乙炔火焰先點(diǎn)著后,轉(zhuǎn)換.但是笑氣使用中危險(xiǎn)性*,一般多用石墨爐法或氫化物法替代。 2. 笑氣危險(xiǎn)，使用時(shí)不能大意。以下幾點(diǎn)是關(guān)鍵： 1，不能漏氣。 2，笑氣鋼瓶減壓閥必須要預(yù)熱。 3，點(diǎn)火：先點(diǎn)燃空氣-乙炔，再轉(zhuǎn)為笑氣-乙炔焰。熄火：也須轉(zhuǎn)成空氣-乙炔再熄火。 4，保持火焰根部紅羽毛區(qū)的高度在2公分左右。紅羽毛消失了意味著爆炸臨近了?。。? 5，乙炔氣和純水必須純凈，否則火焰發(fā)黃使你看不清紅羽毛區(qū)。 一二七、我在做Pb樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)Pb燈光暈有點(diǎn)渾的感覺(jué)，不清晰。換一個(gè)Pb燈后，燈的光暈很清晰。不知這是由何原因引起？ 1. 這有可能是由于陰極位置不準(zhǔn)，造成透鏡成像效果不好造成的?；蛘呤菬舻墓獯暗膯?wèn)題。你可以試試用酒精乙醚混合液擦一下燈的光窗。 2. 如果燈內(nèi)顏色成粉紅色就說(shuō)明燈需要處理一下 一二八、石墨爐用自來(lái)水冷卻，但zui近系統(tǒng)老是提示水溫高，儀器無(wú)法運(yùn)作了！請(qǐng)問(wèn)，該怎么確定到底真是水溫高呢，還是測(cè)溫元件壞了？ 1. 自來(lái)水的話(huà)應(yīng)該是結(jié)垢造成的 2. 也不清楚是如何控制水溫度的,不過(guò)水溫高的話(huà)說(shuō)明結(jié)垢堵塞了管道,造成冷卻效果下降,所以先看看是否有結(jié)垢,如果不是結(jié)垢的原因,就是溫度探測(cè)的原因了 3. 以加進(jìn)去醋酸讓其循環(huán)讓里面的垢分解。還有一種可能是堵了，可以用氬氣吹開(kāi) 4. 這個(gè)問(wèn)題我也遇到過(guò)，解決方法是：打開(kāi)空調(diào)，半個(gè)小時(shí)后就可以了，當(dāng)然溫度要開(kāi)低點(diǎn) 一二九、發(fā)現(xiàn)電熱石英吸收管內(nèi)表面沉積一層鹽霧,影響靈敏度,除了用氫氟酸清洗外,還可以用什么代替？ 1. 我用是北京瀚時(shí)的，好像只可以用氫氟酸洗，但不可以沾到電熱絲，好像洗后靈敏度會(huì)大大下降 2. 通電加熱一段時(shí)間，讓易發(fā)揮的物質(zhì)全都揮發(fā)掉，然后再用超純氣體吹，就差不多了! 一三零、做油漆和玩具漆膜中總鉛測(cè)定，聽(tīng)好多人說(shuō)用3050B程序消解,但我試過(guò)根本沒(méi)辦法將油漆消解掉.（我用的是加熱板,公司不愿意買(mǎi)微波系統(tǒng)）.然后我按國(guó)標(biāo)<<油漆,清漆中總鉛測(cè)定方法>>采用硫酸-雙氧水消解.大多數(shù)樣品能消解到澄清透明.但黑色油漆會(huì)有極細(xì)黑色粉末無(wú)法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后會(huì)形成絮狀物,我想這該會(huì)吸收鉛的. 1. 黑白漆明顯是消解不*。改為硫酸-硝酸法，直接電爐加熱 2. 方法： 1。微波消解--原子吸收測(cè)定 2。壓力氧彈消解--原子吸收測(cè)定 3。固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測(cè)定 3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物質(zhì)才能消解*。白漆里的是鈦白粉，鈦白粉是消解不掉的。做Pb不要用硫酸，干擾測(cè)定的?？傘U我都用ASTM的方法。 4. 油漆里面的總鉛含量可以用以下方法進(jìn)行測(cè)試，你可以參考一下： 一：AOAC中有一個(gè)方法（不好意思，具體方法號(hào)碼我記不得了） 準(zhǔn)確稱(chēng)取過(guò)篩的樣品1.0G,加入15ML的硝酸在100度時(shí)煮1小時(shí),然后升到160度,恒溫5小時(shí),保持回流,定容到100ML,上機(jī)測(cè)試. 二:國(guó)標(biāo),灰化,灰化溫度控制在456度,灰化時(shí)間4小時(shí),為了不讓鉛損失,可以先加入1~2ML濃硫酸碳化完后再灰化. 三:BS有一個(gè)方法濕法方法,少許硫酸+硝酸+鹽酸. 一三一、請(qǐng)問(wèn)為什么我用原子吸收法測(cè)米粉中鈣的含量時(shí)濕法消化結(jié)果總要比干法高許多？ 1. 會(huì)不會(huì)是消化中帶進(jìn)去了干擾元素，或者污染了？標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用濕法消解，并且注意加熱過(guò)程中要求蓋蓋子的?。∽⒁庀?xì)節(jié)。 2. 干法的回收率一般要低點(diǎn)，濕法由于加入大量酸，容易帶進(jìn)被測(cè)元素 一三二、1.在原子吸收里什么叫特征濃度。 2.特征濃度的意義是什么。 3.特征濃度與檢出限有什么關(guān)系。 4.為什么說(shuō)在1%吸收時(shí)的吸光值是0.044 1）什么叫特征濃度。 在原子吸收光度法中，特征濃度S表示給定條件下能產(chǎn)生1％吸光度的樣品濃度，是儀器靈敏度的一種表示方法：S=（C*0.0044）/A ug/ml 2）為什么說(shuō)在1%吸收時(shí)的吸光值是0.044。 產(chǎn)生1%吸收就是透過(guò)99％， A=log（Io/I）=log（100/99）=0.0044 3）特征濃度的意義是什么。 a）只要測(cè)定一個(gè)已知濃度樣品的吸光度，便可通過(guò)計(jì)算確定儀器靈敏度是否滿(mǎn)足指標(biāo) b） 根據(jù)特征濃度值，可考察儀器條件是否優(yōu)化 c）根據(jù)已知濃度范圍可預(yù)知吸光度范圍，或確定某元素能產(chǎn)生*吸光度水平的濃度范圍 4）特征濃度與檢出限有什么關(guān)系。 特征濃度S只考察樣品濃度和吸光度的關(guān)系，檢出限D(zhuǎn)L在特征濃度的基礎(chǔ)上還考察了儀器的噪聲，更能反映光度計(jì)的性能:DL=（C*3b）/A ug/ml,其中b是噪聲水平。 一三三、火焰法用能產(chǎn)生0.2個(gè)abs的cr標(biāo)準(zhǔn)液優(yōu)化信號(hào)，zui高信號(hào)只能調(diào)節(jié)到0.06個(gè)abs,這是為什么？同樣的方法銅能達(dá)到0.2左右，請(qǐng)問(wèn)為什么？ 改變?nèi)細(xì)獗?，該元素需要富燃火? 一三四、請(qǐng)問(wèn)金屬端子的前處理該用啥酸溶解？其基本含量為：41-43%Ni 1%Mn0.5%Co  0.15%Si，其余的百份含量為Fe.請(qǐng)問(wèn)該用怎樣的酸來(lái)溶解？ 1. 試試用熱硝酸，浸泡50秒 2. 可以用王水消解 一三五、用原子吸收法測(cè)錳為何質(zhì)控樣值偏低？ 重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品酸度和標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度一致。 一三六、我用石墨爐原子吸收測(cè)鉛，樣品是用2.5ml硝酸微波消解,然后頂容到25ml,進(jìn)樣測(cè)定.硝酸濃度比較高。發(fā)現(xiàn)鉛的吸光度逐次降低.10ug/l的標(biāo)樣吸光度從0.11降到0.09 又到現(xiàn)在的0.06....做標(biāo)樣時(shí)燈能量穩(wěn)定,每次做的標(biāo)樣溶液都一樣的,怎么會(huì)出現(xiàn)這樣的情況?是石墨管不行了? 剛一個(gè)星期前換上去的新石墨管（瓦里安的）做出來(lái)的曲線還是好的 就是每個(gè)濃度吸光度都降低了,這樣的結(jié)果可以出報(bào)告嗎?是用來(lái)做進(jìn)出口檢驗(yàn)的 . 信號(hào)偏小的幾個(gè)原因：1。還是出在進(jìn)樣不好上，試著調(diào)節(jié)一下你的進(jìn)樣針位置2.實(shí)在不行，加基體改良劑3.光路需調(diào)節(jié)（包括爐體，燈，燈電流等）4.灰化時(shí)間和溫度需優(yōu)化5.石墨管（錐），石英窗清洗一下6.標(biāo)液重新配一下，有時(shí)放長(zhǎng)了會(huì)變。 一三七、氘燈扣不了背景,怎么辦?如果在測(cè)定銅時(shí)氘燈扣背景能量不夠,那么在測(cè)鉛時(shí)可能能量夠嗎? 1. 能量不夠是燈的問(wèn)題還是光路沒(méi)有調(diào)整好，先檢查一下。 2. 我的也測(cè)銅時(shí)能量不夠，原因是氘燈能量在400nm以下高,超過(guò)400nm就建議用其他方法。應(yīng)該有自吸扣背景吧?我都用的自吸,只能犧牲一下靈敏度了,另外噪音也會(huì)大一些 3. 也可以把銅燈電流調(diào)小一些，測(cè)鉛時(shí)不沒(méi)什么問(wèn)題 4. 氘燈扣背景在400以下都應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題，如果能肯定氘燈沒(méi)問(wèn)題，那就重調(diào)一下光路。如果以前用沒(méi)有能量低的問(wèn)題，zui近才出現(xiàn)的，那就檢查一下是不是有人動(dòng)過(guò)了透鏡或其他光學(xué)件，如果動(dòng)了，那就找廠家吧，不要自己修。如果一直是這樣，就仔細(xì)看下說(shuō)明書(shū)，看看是不是自己操作上的問(wèn)題。 一三八、用石墨爐做藥片中的鉛時(shí)遇到了問(wèn)題,我把藥片磨成粉末,稱(chēng)取0.2g,用10mL硝酸進(jìn)行微波消解,之后加水趕酸,用純水定容.回收率實(shí)驗(yàn)則在樣品中加入0.1g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),處理方法一樣.上機(jī)后卻發(fā)現(xiàn)添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后的吸光值比未添加的樣品還低.這下就不懂了 1. 你先做一下平行試驗(yàn)，看看精密度好不好再說(shuō) 2. 是平行操作的！結(jié)果差別如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶劑是否有污染，鉛到處有很容易被污染，消除污染本身就很難，特別是對(duì)痕量分析。 一三九、污水中重金屬分析為什么要進(jìn)行消化處理？ 1. 因?yàn)槲鬯械闹亟饘儆械氖窃討B(tài)的,需要轉(zhuǎn)化為離子! 2. 其原因主要有：（1）污水中含有有機(jī)物，它們的存在影響測(cè)定，需經(jīng)消化處理加以破壞；（2）經(jīng)消化處理后可使試液的介質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液保持一致，從而保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。另外，在污水中重金屬不可能以原子狀態(tài)存在，大部為離子態(tài)，少量為絡(luò)合物或化合物。 3. 你要測(cè)定的是某種重金屬的總量，包括溶解的重金屬和不溶解的，而不是單單測(cè)定溶解在水體中的重金屬 4. 像廢水這種基體比較復(fù)雜的情況，其實(shí)并不容易測(cè)出結(jié)果，關(guān)鍵是要盡多的知道大致有些什么物質(zhì)在里面，有些雜質(zhì)在原子化的時(shí)候會(huì)干擾所測(cè)樣品的吸光值，還有在去除其他雜質(zhì)干擾的時(shí)候，小心別讓所測(cè)元素受到損失，或者生成了更難測(cè)量的新物質(zhì)（原子化溫度可能變了）。 一四零、光柵的疏密對(duì)AAS重要嗎？ 1. 肯定有影響,在相同的面積上光柵刻線多,分辨率就高.相鄰的干擾少 2. 光柵的分光能力并不取決于刻線的條數(shù)。 從光柵色散率公式可知，在自準(zhǔn)條件下（  [attachment=8430] ） [attachment=8431] 提高線色散率可采用長(zhǎng)焦距f、大衍射角β、高光譜級(jí)次m、減少兩刻線間的距離d（以提高每毫米刻線數(shù)）。 從光柵分辨率公式可知 [attachment=8432] 提高分辨率可增加光柵刻線總數(shù)N、用高衍射級(jí)次來(lái)解決。 在常規(guī)的光柵設(shè)計(jì)中，都是通過(guò)增加每毫米刻線數(shù)來(lái)提高線色散率和分辨率。事實(shí)上由于制造技術(shù)及成本的原因，、均勻地在每毫米刻制2400條線已很困難，采用全息技術(shù)制造的全息光柵zui高可達(dá)10000條，但由于槽面成正弦形，使閃耀特性受影響，集光效率下降。

 

xyz_1026 2009-10-25 10:09 好資料，學(xué)習(xí)中。 有沒(méi)有島津AAS-6300的用戶(hù)朋友啊？可以交流下。 :xyz_1026

 

逍遙忘憂(yōu) 2009-11-06 12:21 一四一、做食品中的鉛 鋅 鐵時(shí)有鈉干擾應(yīng)怎樣驅(qū)除？ 加大稱(chēng)樣量使用火焰檢測(cè)，我沒(méi)有發(fā)現(xiàn)比較大的干擾。如果要去鈉，常規(guī)化學(xué)分析中測(cè)定鈉使用一種試劑，可以將鈉沉淀的，不妨試試。 一四二、我zui近測(cè)Pb時(shí)所測(cè)的吸光度A怎么是負(fù)值？是什么原因所在？一般標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A在什么范圍內(nèi)？A=Wbc　W（Pb Fe Al Ni Si Cr W: 為靈敏度）＝？ 1. 濃度太低，空白溶液與樣品基體不符 2. Pb濃度太低，或是有溶劑的干擾 3. 造成這樣的原因應(yīng)該很多。首先，你要說(shuō)明你用的是什么儀器？如果是原子吸收分光光度計(jì)，造成鉛吸光度負(fù)值的原因：1、樣品空白沒(méi)有校正，并且樣品空白是負(fù)值；2、鉛尋峰不正常；3、鉛陰極燈發(fā)出的光線與火焰不在同一個(gè)垂直的面上。 4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度在0至0.6之間，還要看它的相關(guān)性，一般要求三個(gè)9以上才可以。對(duì)于各元素的靈敏度與儀器本身有關(guān)，而且就是同一臺(tái)儀器它的靈敏度也是在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。 5. 與樣品的基體有關(guān)，通常用硝酸和高氯酸（4：1）來(lái)消化樣品，酸度太高造成背景也高 一四三、原子吸收光譜有時(shí)不能點(diǎn)火啊?請(qǐng)問(wèn)是什么原因啊? 1. 不知道你的是什么儀器,可能是你的乙炔氣管路較長(zhǎng),多通一會(huì)氣就能點(diǎn)著,也可能點(diǎn)火頭的位置不對(duì). 2. 不能點(diǎn)火,首先要檢查氣路。 3. 可以看看點(diǎn)火器是否發(fā)射火星，有可能是乙炔壓力不夠造成的 4. 在注意氣體壓力設(shè)置的同時(shí)還要看看各個(gè)連鎖裝置是否正確，這個(gè)也 可能導(dǎo)致不能點(diǎn)火 5. 你的AAS軟件中點(diǎn)不著火沒(méi)有錯(cuò)誤提示嗎？現(xiàn)在大多數(shù)軟件上都會(huì)有提示，并且會(huì)給你好的建議。 6. 會(huì)造成這樣的情況的原因有很多，一般是空氣壓力沒(méi)有達(dá)到要求，儀器是不會(huì)點(diǎn)火的；還有一個(gè)原因是燃?xì)獗欢伦×耍劝讶細(xì)忾_(kāi)到zui大，點(diǎn)火后燒一會(huì)，然后關(guān)掉，調(diào)到要求的燃?xì)饬髁?br /> 一四四、:我用磷酸二氫氨和硝酸鎂做改進(jìn)劑，加1%的HNO3測(cè)量Pb（石墨法） 空白校正，0，10，20，30，40不用扣背景可以做出來(lái)嗎？ 2：我現(xiàn)在測(cè)的磷酸二氫氨溶液為０.３３是否正常（水為０，硝酸鎂也為０）？ ３：我用灰化８００，原子化１４００做的空白為０.０１２， 　　　　和灰化５００原子化１８００　做的空白為０.３００，這個(gè)是不是可　　　　以說(shuō)空白太高了還是？　橫向石墨管　　 1、應(yīng)該使用背景校正，因?yàn)榧词箻悠返募w很簡(jiǎn)單，有些改進(jìn)劑的加入，可能會(huì)使背景吸收增大。 2、0.33肯定太高了，盡量用正規(guī)廠家生產(chǎn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?br /> 3、太高了，檢查試劑。 一四五、我用的是連續(xù)蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的方式，用氫化物測(cè)汞，主機(jī)都基線是挺穩(wěn)定的，進(jìn)蒸餾水基線也是挺穩(wěn)定的。但是用氫化物做汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線，發(fā)現(xiàn)汞的Abs值一路飄高，很難穩(wěn)定下來(lái)。載液用的是1％硫酸，硼氰化鉀用的是0.5％，汞標(biāo)準(zhǔn)系列 用1％鹽酸定容并含有100uL5％高錳酸鉀。請(qǐng)問(wèn)造成這種現(xiàn)象的原因是什么呢？ 你用的是什么型號(hào)的儀器？不應(yīng)該是儀器的問(wèn)題，做什么樣品？用硫酸作為載夜？應(yīng)該是你的試驗(yàn)條件的問(wèn)題！載氣和屏蔽氣流速，還有積分時(shí)間與延遲時(shí)間的選擇，你的原子化溫度是多少？汞比較特殊，他不是形成氫化物，而是還原出來(lái)汞原子的，性質(zhì)特殊，需要加大載氣流速的，還有積分時(shí)間和延遲時(shí)間與其他元素有一定的差別！，你還是做一下條件試驗(yàn)來(lái)確定一下！ 硼氰化鉀用的是0.5％？KBH4吧！對(duì)于汞來(lái)說(shuō)，不會(huì)要這么高的還原劑濃度的！ 一四六、測(cè)定水產(chǎn)品中Cd含量時(shí)，常要加基體改進(jìn)劑（Pd+硝酸鎂），樣品的峰型確實(shí)很好而且背景也不高，但是標(biāo)樣的靈敏度卻降低了。不知道這樣作可行嗎？而且誰(shuí)能解釋一下，標(biāo)樣靈敏度降低的原因。而且感覺(jué)加基改和不加基改，灰化溫度基本不能提高。我用的是PE700?；一瘻囟?50，原子化溫度1750。灰化溫度一提高，讀數(shù)降低的非常厲害。 1. 你試試降低原子化溫度，每次50度，加基體改進(jìn)劑磷酸二氫氨和硝酸鎂。 2. 我也使用過(guò)pd做cd改進(jìn)劑，靈敏度確實(shí)下降，有時(shí)峰形不太好，精密度也變差，特別是低濃度區(qū)，對(duì)pb也是如此，對(duì)灰化溫度不像pb等元素那樣可以明顯提高，不能穩(wěn)定較高的灰化溫度，不過(guò)對(duì)于消除某些干擾，感覺(jué)比磷酸二氫銨好些，盡管后者能穩(wěn)定cd到800度左右。 一四七、用石墨爐做化探金時(shí)，因?yàn)楹康痛蠹s為2.5ppb，空白值也差不多是這個(gè)值，求助將空白值做低的方法。 是不是你先對(duì)樣品富集，然后測(cè)定，我當(dāng)年用ＦＡＡＳ就用乳狀液膜來(lái)富集的 一四八、測(cè)鈣時(shí)我要在樣品中加入鍶鹽，但是我是否應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)溶液中也加入鍶鹽。 測(cè)鎂時(shí)感覺(jué)吸收峰很怪，先是突然升高，隨后就降下來(lái)，不知道為什么？有資料說(shuō)硝酸對(duì)測(cè)鎂有影響，是嗎？可以標(biāo)準(zhǔn)溶液中又要加硝酸。 1. 樣品溶液里加了,那么標(biāo)準(zhǔn)溶液也應(yīng)該加的,要扣除相關(guān)影響的.重金屬的標(biāo)準(zhǔn)溶液都是用硝酸保存的 2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)然也要加入鍶鹽,盡量保持與樣品基體的一致性,這樣才不致于相差太大,另外也有必要做鍶的空白試驗(yàn) 3. 測(cè)鈣時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)中的鍶鹽應(yīng)該和樣品相匹配。測(cè)鎂時(shí)，有時(shí)也需要加鍶鹽什么的。而且鎂的曲線高點(diǎn)很多時(shí)候容易偏低。燃燒器的高度和角度對(duì)鎂的測(cè)定也有影響。硝酸介質(zhì)使鎂的測(cè)定結(jié)果容易偏低，不過(guò)酸度較低時(shí)影響不會(huì)太大。 一四九、噪聲高是否就是代表信噪比差，得出的吸光數(shù)值不穩(wěn)定呢？ 信噪比＝信號(hào)/噪聲。噪聲大了自然導(dǎo)致信噪比降低，檢測(cè)結(jié)果就差。 一五零、橫向加熱的石墨爐（帶塞曼扣背景）要比縱向加熱的好嗎？幫忙分析一下 1. 橫向加熱溫度變化均勻，在石磨管的全長(zhǎng)范圍內(nèi)，溫度差異小，大概可以形容成一個(gè)板凳，呵呵，左右兩個(gè)斜坡，中間一個(gè)平臺(tái)。 縱向加熱溫度變化不均勻，中間溫度zui高，兩邊的溫度逐漸下降，大概可以形容成一個(gè)拱橋，中間一個(gè)zui高點(diǎn)，從zui高點(diǎn)開(kāi)始往兩邊逐漸下降。 橫向的優(yōu)點(diǎn)在于： 1.溫度變化均勻； 2.降低原子化溫度，通常在原子華溫度上可以降低300-400度； 3.基體干擾??； 4.記憶效應(yīng)小。 溫度是否均勻?qū)τ谌?yīng)沒(méi)有影響，橫向加熱對(duì)于塞曼型儀器的貢獻(xiàn)在于：可以在橫向加熱的石墨爐上加方向平行于石磨管方向的磁場(chǎng)，即，在橫向加熱的石墨爐上加縱向交變磁場(chǎng)。在這方面，PE和耶拿都有相關(guān)的產(chǎn)品。PE的產(chǎn)品是水平方向加熱的橫向石磨管，而耶拿公司的是豎直方向的橫向加熱石磨管。 2. 橫向加熱溫度變化均勻，解決了石墨管兩端的溫度梯度問(wèn)題，減少和消除了大多數(shù)化學(xué)干擾，提高石墨管的使用壽命。記憶效應(yīng)比較小，降低原子化溫度，基體干擾小。 3. 主要原因應(yīng)該是從實(shí)施縱向塞曼效應(yīng)而設(shè)計(jì)的，不用偏振鏡這樣設(shè)計(jì)能減少光能量的損失！從而提高信噪比！主要目的不是你說(shuō)的追求溫度的均勻性，而是實(shí)施縱向塞曼效應(yīng)的原因！ 4. 橫向加熱可以消除溫度梯度引起的記憶效應(yīng)，也可以降低原子化溫度，縱向加熱無(wú)法避免的存在溫度梯度，因此橫向加熱是業(yè)內(nèi)*的高一個(gè)檔次的技術(shù)。 橫向塞曼的磁場(chǎng)強(qiáng)度比縱向塞曼要強(qiáng)，只不過(guò)PE公司的設(shè)計(jì)只能是橫向加熱配上縱向塞曼，現(xiàn)在耶拿和GBC都可以采用橫向加熱和橫向塞曼技術(shù)。 縱向塞曼減少一塊偏振鏡是事實(shí)，但是我覺(jué)得塞曼磁場(chǎng)可以調(diào)節(jié)強(qiáng)度會(huì)是今后的一個(gè)方向，不管是縱向還是橫向 一五一、石墨爐法檢驗(yàn)保健品片劑中砷和鉛含量的注意有哪些？ 我正在一臺(tái)PE800原子吸收，從事保健品砷和鉛的檢驗(yàn)，因樣品中含有的鈣和蛋白質(zhì)成分較高，影響試驗(yàn)結(jié)果，造成空白值比檢測(cè)值高，無(wú)法計(jì)算，重現(xiàn)性不好，請(qǐng)問(wèn)，那位朋友了解此項(xiàng)檢驗(yàn)前處理的注意事項(xiàng)和儀器的*設(shè)定參數(shù)。多謝！另外，石墨爐法能否測(cè)定砷含量。 1. 1.在氬氣的內(nèi)氣流中加一路含氧附助氣，該附助氣有利于消除大量蛋白質(zhì)基體；   2。若石墨爐實(shí)在做不好，可用氫化物發(fā)生法測(cè)砷。 2. 石墨爐溫度條件建議： 測(cè)砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加鈀-鎂基體改進(jìn)劑； 測(cè)鈣：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。 3. 首先把標(biāo)準(zhǔn)曲線做好，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品所得結(jié)果是否符合要求； 然后是解決樣品的預(yù)處理問(wèn)題，做平行樣，看看所測(cè)結(jié)果是否平行。 4. 用石墨爐測(cè)砷和鉛的話(huà),靈敏度低,誤差也會(huì)比較大,一般建議采用氫化物法 一五二、這些天我在使用石墨爐測(cè)鉛，可是連標(biāo)準(zhǔn)曲線都做不完儀器就出錯(cuò)了：每次都是“石墨爐接觸錯(cuò)誤，請(qǐng)檢查石墨管”，而我的石墨管是新的，剛換上的 先檢查石墨管和石墨錐是否緊密接觸。如果是，可能電路板故障；如果不是，將石墨錐稍微推出來(lái)一點(diǎn)。但是一般調(diào)教過(guò)的儀器石墨錐不會(huì)變化啊，除非石墨管短一點(diǎn)或者石墨錐外圈損壞。 一五三、1.做原子吸收的時(shí)候,為什么溶液要臨時(shí)配制 2.為什么空氣乙炔流量會(huì)影響吸光度的大小 3.調(diào)節(jié)能量100%是不是在點(diǎn)火了以后也可以調(diào)節(jié),還是必須在點(diǎn)火以前調(diào)好 1. 1 做火焰吸收的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的話(huà)，可以保存很久的。   2 當(dāng)然會(huì)影響的。   3 應(yīng)該是點(diǎn)火后調(diào)節(jié)100％更好！ 2. 1、對(duì)于配置溶液來(lái)講，我個(gè)人認(rèn)為是這樣的：首先每種溶液（特別是標(biāo)準(zhǔn)系列）配置好以后都不可能一直并且長(zhǎng)時(shí)間使用的，原因是保質(zhì)期問(wèn)題，還有就是有些溶液易揮發(fā)、吸附、分解等都容易導(dǎo)致濃度的變化；所以是現(xiàn)用現(xiàn)配，保證結(jié)果的準(zhǔn)確。   2、空氣和乙炔流量的改變，其實(shí)就是改變了火焰的狀態(tài)和火焰溫度，說(shuō)白了就是改變了火焰的測(cè)試條件，吸光值當(dāng)然會(huì)隨著測(cè)試條件的改變而改變了。   3、一般是在點(diǎn)火前將能量調(diào)整到*狀態(tài)，點(diǎn)火后調(diào)整好火焰的觀察高度，然后調(diào)整增益，將能量調(diào)整到100％即可開(kāi)始測(cè)試了。 3. 點(diǎn)火后調(diào)節(jié)100%不一定更好，因?yàn)辄c(diǎn)火前調(diào)到100%，點(diǎn)火后由于火焰的阻擋使得透光率小于100%，可以調(diào)節(jié)能量使得透光率達(dá)到100%，但是要是負(fù)高壓變大或燈電流變大，但是負(fù)高壓變大會(huì)使噪聲變大，燈電流變大會(huì)使靈敏度降低，所以要調(diào)節(jié)透光率時(shí)要觀察一下負(fù)高壓和燈電流的數(shù)值。 一五四、請(qǐng)問(wèn)做原子吸收,樣品中家5%硝酸是為何? 1. 一般是做為基體。能起到提到灰化溫度的作用 2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易損壞的。注意控制。 3. 肯定是所測(cè)的元素適合5%的硝酸介質(zhì),原子吸收的測(cè)定大部分都在酸性介質(zhì)中,只不過(guò)有的是鹽酸,有的是硝酸等 4. 一般在做火焰時(shí)用鹽酸1%左右就可以了，做石墨爐時(shí)用硝酸比較多，0.2%就可以了。酸的濃度太高對(duì)檢測(cè)樣品不好 5. 選鹽酸還是硝酸看看是作什么的金屬,有些金屬與鹽酸會(huì)形成一種難分解的化合物，這時(shí)就要選硝酸。 6. 有可能是需要硝化吧，要使溶液變得澄清，除掉固體物質(zhì)。若是這樣還可以用硝酸－硫酸或硝酸－高氯酸，如果不能除去懸浮物，要用砂芯漏斗過(guò)濾 7. 測(cè)定重金屬溶液需要呈現(xiàn)酸性，因?yàn)檫@樣才能保證內(nèi)容金屬呈離子狀態(tài)。硝酸不僅不會(huì)形成絡(luò)合物來(lái)影響測(cè)定，而且也是一種增敏劑。但是做石墨爐必須注意酸度，否則石墨管損壞很快。 8. 我用的是2%的硝酸，防止重金屬水解 9. 加酸避免金屬離子在中性條件下水解產(chǎn)生氫氧化物，影響其原子化 一五五、石墨爐進(jìn)樣系統(tǒng)出現(xiàn)樣品不進(jìn)入石墨管的情況，不知道什么原因！進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候沒(méi)有問(wèn)題，進(jìn)樣品的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)沒(méi)有試液進(jìn)入石墨管！所以沒(méi)有出峰！不知道是什么原因，難道是試樣太稠了？ 1. 估計(jì)是進(jìn)樣針尖被污染了！ 2. 看看自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣管有沒(méi)有什么問(wèn)題，比如斷、漏、管路被壓扁、進(jìn)樣電機(jī)或裝置有沒(méi)有動(dòng)作等等，出現(xiàn)這種現(xiàn)象一般應(yīng)該是自動(dòng)進(jìn)樣器的問(wèn)題?？梢杂门懦右则?yàn)證，人工進(jìn)樣看看就可以排除是不是樣品和主機(jī)的問(wèn)題了。 3. 還有就是自動(dòng)進(jìn)樣器沒(méi)調(diào)好。有時(shí)候用了一陣進(jìn)樣針會(huì)偏掉--儀器穩(wěn)定性不好 一五六、請(qǐng)問(wèn)為什么我買(mǎi)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品上有的金屬元素是用硝酸做基體！有的又用鹽酸做基體！為什么不通一用硝酸呢？比如鐵就是用鹽酸做基體？ FE為什么不能用硝酸呢？請(qǐng)說(shuō)明原理？ 1. 這應(yīng)該涉及到當(dāng)時(shí)配標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的固體。一般應(yīng)該和那對(duì)應(yīng)。當(dāng)然也和所使用的場(chǎng)合有關(guān)。 2. 應(yīng)該是根據(jù)元素性質(zhì)和基準(zhǔn)物的形式!如:銀標(biāo)準(zhǔn)不可能用鹽酸介質(zhì). 3. 這是根據(jù)元素的不同性質(zhì),Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸銅配制的!!!,不能與Pb,Cd發(fā)生沉淀 4. 你沒(méi)有做過(guò)條件實(shí)驗(yàn)吧,不同的酸在測(cè)試不同元素時(shí),這產(chǎn)生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一點(diǎn)都不能有的,你用不同濃度的酸去做條件,你會(huì)發(fā)現(xiàn)它的線性是不同的. 一五七、我用石墨爐測(cè)鉛回收率只有50％?？瞻字堤咴趺唇鉀Q？是否將儀器參數(shù)重新摸索，還是將消化方法改變，改進(jìn)劑加入沒(méi)有任何效果，應(yīng)如何加改進(jìn)劑呢？ 1. 更換試劑，減小中間處理過(guò)程污染 2. 我也做過(guò)回收率，鉛的回收率相對(duì)來(lái)說(shuō)是比較好的，可能在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中污染了吧，因?yàn)槟愕目瞻字岛芨?。在做的時(shí)候要盡量減少損失 3. 我測(cè)血鉛也出現(xiàn)吸收值太小,后來(lái)檢查儀器,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口堵塞 一五八、如何調(diào)整才能使噴霧頭達(dá)到*的狀態(tài)？噴霧頭的氣路堵塞應(yīng)怎么辦呢？（*堵塞，不出氣體） 1. 一般把霧化器取出，用高壓空氣反吹，或者用超聲波清洗。 2. 以后實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意，液體一定要純凈，或經(jīng)過(guò)過(guò)濾。 3. 太多使用過(guò)金屬類(lèi)霧化器的使用者在霧化器發(fā)生堵塞時(shí)，會(huì)很自然地想到用金屬通絲去捅，卻不知玻璃霧化器是不可以捅的（一捅就碎，霧化器將報(bào)廢）。玻璃霧化器一旦被堵塞，應(yīng)該反吹，一定不要捅。 4. 主要在于樣品前處理時(shí)可有*消化，否則即使弄好，換了新的，還是會(huì)堵塞，再有做完實(shí)驗(yàn)一定要定期清洗。 5. 取下霧化頭，開(kāi)起空壓機(jī)反吹~~霧化器噴出的水霧應(yīng)該均勻向四周散開(kāi)~~ 6. 樣品的處理效率很重要，我以前做水果的，顆粒太多，很堵。做完試驗(yàn)要吸點(diǎn)蒸餾水，平時(shí)我們采取的措施是擦一下，不過(guò)效果不好，很快又會(huì)堵的 7. 實(shí)驗(yàn)完畢，要用純水清洗幾分鐘。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，分析3-5個(gè)樣，清洗一次，以防鹽分吸入過(guò)多，造成堵塞，導(dǎo)致吸入量降低，分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。 一五九、用石墨爐做土壤中的Cd，Pb加什么基體改進(jìn)劑效果好？硝酸鑭 還是 氯化鈀 還是 磷酸二氫銨？ 1. 用磷酸二氫銨效果好，也經(jīng)濟(jì)；當(dāng)然用硝酸鈀也很好，盡量不要氯化物。 2. 按我的經(jīng)驗(yàn)，用硝酸鈀很好。 一六零、在用石墨爐做Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，空白的信號(hào)比標(biāo)準(zhǔn)的高，所以沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示，機(jī)器提示：標(biāo)準(zhǔn)和濃度不在同一個(gè)序列。（standard and concentration are not in same order） 1. 什么空白?樣品空白還是標(biāo)準(zhǔn)空白?首先應(yīng)該確定清洗沒(méi)問(wèn)題!一次做3~4個(gè)樣品空白試試,看看是否平行! 2. 開(kāi)始做標(biāo)準(zhǔn)之前，先將石墨爐空燒幾次，以消除殘留或外來(lái)污染；同時(shí)應(yīng)保證空白與配置標(biāo)準(zhǔn)所用的*一致。 3. 你指的空白應(yīng)該是標(biāo)準(zhǔn)系列空白吧？如手動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)系列的話(huà)空白應(yīng)與系列同時(shí)配置，在操作無(wú)誤的情況下就算系列不好也不應(yīng)出現(xiàn)這種情況，如標(biāo)樣點(diǎn)吸光度值正常的話(huà)則空白被污染，系列應(yīng)用超純水定容，石墨管用前應(yīng)老化不要空燒，空燒毀石墨管，再試試吧 4. 這種現(xiàn)象也時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的，多測(cè)幾次，因?yàn)殚_(kāi)始測(cè)的時(shí)候，儀器不太穩(wěn)定包括燈壓等，需半個(gè)小時(shí)穩(wěn)定。還有可能空白的銅含量較高，導(dǎo)致銅*稀釋濃度相對(duì)空白來(lái)說(shuō)銅含量已經(jīng)忽略了。 5. 1、儀器和元素?zé)粢凶銐虻念A(yù)熱時(shí)間。   2、分析測(cè)試之前應(yīng)對(duì)石墨管空燒2～3次，新管空燒次數(shù)會(huì)更多。   3、空白水應(yīng)同配制工作曲線標(biāo)液所使用的純水保持一致，并要求干凈。 6. 告訴你zui簡(jiǎn)單的一個(gè)方法，不要用石磨爐，改用空氣--乙炔，經(jīng)濟(jì)，實(shí)用。靈敏度很高的！ 7. 我也有過(guò)這種情況,我一般認(rèn)為是容器污染,所以重配一下就好了

 

yangchunxia 2009-11-08 19:00 好資料，我們單位zui近來(lái)了一臺(tái)德國(guó)耶拿的原子吸收，朋友們可以交流一下

 

逍遙忘憂(yōu) 2009-11-12 15:29 一六一、我從事藥品行業(yè),經(jīng)常測(cè)鈉,效果不好,請(qǐng)高手指點(diǎn)如何消除干擾,測(cè)定用水需要用塑料容器裝嗎?玻璃儀器用稀硝酸侵泡過(guò)夜會(huì)有改善嗎? 1. 盡量不要用玻璃儀器裝，短時(shí)間可能影響不大。樣品用塑料瓶裝。 2. 注意酸度、氯離子濃度的匹配?？稍囼?yàn)標(biāo)準(zhǔn)加入法。 一六二、敞口消化樣品會(huì)損失被測(cè)元素嗎?如果在沒(méi)燒干和沒(méi)樣品飛濺出來(lái)的情況下. 1. 消解過(guò)程中易揮發(fā)元素或易形成揮發(fā)物元素，可能會(huì)因揮發(fā)而損失；某些材料的消解器皿可能對(duì)某些元素有吸附作用，導(dǎo)致該元素的確實(shí)； 2. 所加酸為4+1的硝酸-高氯酸,在沒(méi)燒干的情況下,消化液溫度應(yīng)該低于高氯酸的沸點(diǎn)（?沒(méi)查到,但感覺(jué)不應(yīng)太高）,而常測(cè)元素如鉛\砷的灰化溫度可能都要高于這個(gè)溫度. 3. 鉛砷都是低溫元素，消解時(shí)溫度控制很重要。 一六三、硼對(duì)原子吸收火焰光譜法測(cè)鋰有何影響？如何消除？ 有干擾嗎？ 可用加標(biāo)回收試驗(yàn)驗(yàn)證一下，如沒(méi)問(wèn)題（滿(mǎn)足您的分析誤差要求即可）則無(wú)須考慮硼的干擾了。 一六四、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度計(jì)，現(xiàn)在在用火焰法測(cè)定飲用水中的鐵、錳、銅、鋅，由于含量都很低，我想測(cè)定一下儀器的zui低檢出限是多少來(lái)看看測(cè)定的數(shù)據(jù)是否可靠。請(qǐng)問(wèn)哪位知道方法和計(jì)算公式？還有一個(gè)問(wèn)題，就是我們用石墨爐測(cè)定飲用水中的金屬元素時(shí)，需不需要加入基體改進(jìn)劑和需不需要采用氘燈扣背景？ 1. 檢出限，分儀器的檢出限和方法的檢出限。儀器的檢出限為測(cè)量至少11次空白的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍 2. 檢測(cè)限＝3S'/S S'為對(duì)空白溶液進(jìn)行11次測(cè)定的RSD S為儀器的靈敏度，即標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。 這是儀器的檢測(cè)限 做水我認(rèn)為不需加基改。 一六五、在給定條件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度為0.0044即lg（100/99）時(shí)所需該元素溶液的濃度.這種說(shuō)法對(duì)嗎? 1. 產(chǎn)生0.0044吸光度的濃度和質(zhì)量，現(xiàn)在是特征濃度和特征質(zhì)量的定義。根據(jù)1975年IUPAC建議，已不再將其稱(chēng)為靈敏度了。靈敏度是指被測(cè)組分濃度（含量）改變一個(gè)單位時(shí)，分析信號(hào)的變化量。 2. 靈敏度嚴(yán)格說(shuō)就是校正曲線的斜率dA/dC 一六六、測(cè)鉛的從現(xiàn)性很差，同一個(gè)溶液進(jìn)兩次樣，測(cè)出的結(jié)果不同，有時(shí)還測(cè)不出． 1. 是否有污染 2. 從兩方面找原因吧：儀器 。試樣 儀器光路變化，這方面又主要看元素?zé)?br /> 再著說(shuō)試樣，標(biāo)準(zhǔn)一般都OK，看下試樣有沒(méi)有被污染 3. 一，你的標(biāo)準(zhǔn)酸度過(guò)不夠。   二，你采用的是283.3還217.0。217.0靈敏度高，但是測(cè)的時(shí)候線性有點(diǎn)漂，不過(guò)經(jīng)過(guò)扣背景，已經(jīng)不是問(wèn)題。   三，樣品消解完后，也要保證足夠的酸度。 一六七、原子吸收測(cè)石油中鉛 1，217和283哪個(gè)波長(zhǎng)好，是否用氘燈校準(zhǔn) 2，我用1％硝酸做標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性很好，0。996?？晌覝y(cè)樣品時(shí)，樣品處理用5％硝酸，空白值太大，測(cè)定值為負(fù)值 1. 關(guān)于*個(gè)問(wèn)題,主要看你樣品的濃度下,哪一個(gè)吸收波長(zhǎng)對(duì)你更有利（吸收）. 第二個(gè)問(wèn)題,你做的是什么樣品?建議你考慮是否有其他物質(zhì)屏閉了你樣品中的鉛,或者前處理不*. 2. 建議用5%HNO3做一下扣除試劑含量 3. 一般很高濃度選擇217nm的波長(zhǎng)，但217的波長(zhǎng)干擾較283.3的大。 建議使用5％的硝酸配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，以使基體匹配，如果5％硝酸仍然很高的空白的話(huà)，建議檢查硝酸的干擾。 4. 217.0做低含量的好，但是穩(wěn)定性不太好，要扣背景。 283.3相對(duì)來(lái)說(shuō)可以比217.0靈敏多低（次靈敏線），但是它的穩(wěn)定性好！ HNO3的酸度過(guò)低，易水解。保持標(biāo)準(zhǔn)，樣品的酸度一致（5%比較好）！ 一六八、奶粉樣品，用的硝酸：高氯酸 4：1 趕酸時(shí)出現(xiàn)問(wèn)題，平時(shí)都是用干法灰化的，zui近幾天在試驗(yàn)濕法消化，消化完成后加熱趕酸時(shí)，我沒(méi)注意可能幾盡蒸干時(shí)，突然冒起一團(tuán)火光，我同事被嚇壞了，我的樣品也完了。 各位說(shuō)說(shuō)應(yīng)該注意些什么問(wèn)題??？ 1，高氯酸在常溫時(shí)氧化能力一般，但加熱時(shí)有強(qiáng)氧化性，其氧化能力高于硝酸與硫酸；消化樣品速度快，在遇有較強(qiáng)還原性的物質(zhì)時(shí)，如酒精、甘油、脂肪、糖類(lèi)以及次磷酸或其鹽類(lèi)時(shí)，反應(yīng)劇烈而有可能爆炸。你的樣品中有很多有脂類(lèi)、蛋白質(zhì)。 2，取樣量20克太大了，一般取2克左右就可以了，還要放置過(guò)夜；現(xiàn)在氣溫低，效果不好，我是先放在60度的水浴上過(guò)夜 的。 3，要加沸石的（一般的玻璃珠就行了），這樣也能起一定的防沸作用的。 我個(gè)人曾用濕法消化過(guò)植物油，放過(guò)夜后，zui后還是爆沸的。現(xiàn)在改為了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸與硫酸。 用高氯酸時(shí)一定要注意： 樣品不要有強(qiáng)還原性；取樣量要??；加沸珠；先常溫（30-60度效果更好）放置過(guò)夜。 還有，消化時(shí)通風(fēng)櫥上的擋風(fēng)玻璃門(mén)一定把要拉下一點(diǎn)。也能起防護(hù)作用。 一六九、我在做Al標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，用5點(diǎn)（包括Zero點(diǎn)），濃度分別為：0（1點(diǎn)），8ng/ml（2點(diǎn)），16ng/ml（3點(diǎn)），24ng/ml（4點(diǎn)）和32ng/ml（5點(diǎn)），理論上這5點(diǎn)的吸光值應(yīng)等差遞增，這樣直線的相關(guān)系數(shù)才高。但我的測(cè)定結(jié)果為后4點(diǎn)（2，3，4，5）能成等差遞增，而1點(diǎn)與2點(diǎn)相差卻較大。我做了很多次都出現(xiàn)這種情況，請(qǐng)問(wèn)這是為什么呢！ 1. 說(shuō)明第1點(diǎn)在儀器的檢測(cè)限下了. 2. 或是*點(diǎn)被污染了,重配個(gè)*點(diǎn)試試 一七零、用Varian240石墨爐測(cè)Pb ,Cd做出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)曲線為什么不是條直線？ 1. 一次說(shuō)明不了問(wèn)題,再做第二次、三次，以前做的很好，說(shuō)明線性范圍沒(méi)問(wèn)題，再不成就換人！可能的話(huà)換機(jī)子，做相同的標(biāo)樣！ 2. 有時(shí)是會(huì)有些彎曲，用二次曲線試試。 3. 有可能超過(guò)測(cè)定上限了，由于自吸彎曲正常 一七一、我今天早上做原子吸收，由于火焰不齊有的地方出現(xiàn)了缺口，在沒(méi)有關(guān)儀器的情況下取出了乙炔氣體出口的那個(gè)冬冬（具體什么名稱(chēng)不知道），將出氣口的狹縫清理干凈后還原，結(jié)果主機(jī)顯示：no burner.不能打火，這是怎么回事？怎樣修呢？ 1. 建議先關(guān)機(jī)，等一切裝好后再開(kāi)機(jī)、開(kāi)軟件。 2. 是否燃燒頭裝的不好,儀器檢測(cè)不到燃燒頭? 3. 可能那個(gè)地方裝的不對(duì)或未裝上，子細(xì)檢查一下，應(yīng)該沒(méi)有大問(wèn)題。 4. 是否燃燒頭位置裝錯(cuò)了，因?yàn)橛械娜紵^上還有磁型環(huán) 5. 檢查一下你的安裝是否正確,儀器有無(wú)安全門(mén)鎖,是否狀態(tài)正常,然后重新開(kāi)機(jī)試一下. 一七二、我用原子吸收測(cè)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度很低，不知是什么原因？ 1. 如果用的是石墨爐那可能和以下幾種情況有關(guān)   1。進(jìn)樣系統(tǒng)的問(wèn)題，你看一下進(jìn)樣的時(shí)候針是不是帶液   2。灰化溫度的設(shè)定可以調(diào)一下看看   3。石墨管可能要更換了，可以再用別的標(biāo)準(zhǔn)樣品試一下   4。標(biāo)準(zhǔn)樣品可能有問(wèn)題，可以買(mǎi)國(guó)外的試一下   5。物化系統(tǒng)需要更換了 2. 我以前也出現(xiàn)過(guò)這種情況，后來(lái)我才知道   1.進(jìn)樣器管堵了，   2.標(biāo)準(zhǔn)溶液放了太長(zhǎng)時(shí)間，一般我是一個(gè)星期一換。   3.儀器未得到優(yōu)化。 3. 毛細(xì)管堵塞后，靈敏度會(huì)下降很多。 4. 使用儀器之前，應(yīng)該進(jìn)行儀器工作條件及原子化條件的選擇 5. 我覺(jué)得你應(yīng)該先優(yōu)化一下你的火焰條件,因?yàn)榛鹧孢^(guò)一段時(shí)間就要優(yōu)化,不然回導(dǎo)致靈敏度下降. 6. 如果是火焰做的,在標(biāo)液無(wú)問(wèn)題的話(huà),你可以檢查一下你的霧化器,調(diào)一下可能霧化不是很好 一七三、怎樣才能使鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線更直？ 1. 你的標(biāo)液的濃度估計(jì)配的大了,濃度大了以后就會(huì)出現(xiàn)彎曲的現(xiàn)象.因?yàn)槊總€(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線是直線的話(huà)都有一個(gè)濃度范圍 2. 要加入抑電離劑來(lái)抑制電離干擾 一七四、怎樣測(cè)儀器的日間精密度?。?/b> 每一濃度每天各提取測(cè)定1次，共n天，計(jì)算其日間精密度及變異系數(shù)。 一七五、在怎樣的情況下，寫(xiě)未檢出．未檢出的依據(jù)是？ 未檢出一般來(lái)說(shuō)就是采用某種方法沒(méi)有檢測(cè)到某特定物質(zhì)的存在，但并不代表不含相關(guān)物質(zhì)，它還存在這樣幾種可能性：*，這種物質(zhì)的含量低于該方法的檢測(cè)限；第二，物質(zhì)的濃度（含量）超出該方法的檢測(cè)范圍（在這點(diǎn)可能比較難理解，但是一般的檢測(cè)方法都存在一定的檢測(cè)范圍，而不會(huì)是負(fù)無(wú)窮到正無(wú)窮）；第三，該方法可能因?yàn)槟承┛陀^因素的影響而未能檢測(cè)到本來(lái)存在的物質(zhì)。。。。因此“未檢出”這種說(shuō)法其實(shí)是一種非常不確定的說(shuō)法，但是在檢測(cè)檢驗(yàn)方面還是會(huì)繼續(xù)延用這種說(shuō)法，因?yàn)橐话愣?，沒(méi)有哪種方法是可以確認(rèn)某物質(zhì)的不存在。 一七六、剛?cè)腴T(mén)原吸,主要方向是食品,所以基本是與石墨爐接觸,特請(qǐng)教 1.關(guān)于基體改進(jìn)劑,什么情況下才應(yīng)該加 2.用石墨爐的時(shí)候是否要開(kāi)啟排風(fēng)設(shè)備,開(kāi)啟的話(huà),元素原子化會(huì)不會(huì)有損失 3.一般國(guó)標(biāo)上都是作一次曲線,那么相關(guān)系數(shù)要求多少個(gè)9 1.  1、基體對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響的時(shí)候    2、要開(kāi)的，不會(huì)有損失的    3、0.995以上更好一點(diǎn) 2. 1.關(guān)于基體改進(jìn)劑：這不是一個(gè)小話(huà)題。如果你是個(gè)新手，建議你找一本原子吸收光譜分析的書(shū)籍看一看，先把概念建立起來(lái)，以后的問(wèn)題就好討論了；   2.用石墨爐的時(shí)候是否要開(kāi)啟排風(fēng)設(shè)備：無(wú)論用火焰還是石墨爐都一定要開(kāi)排風(fēng)，元素不會(huì)有損失的；   3.相關(guān)系數(shù)在0.995以上即可，除了一次曲線，二次曲線也是可以用的，上同樣承認(rèn)。 一七七、為什么我做土壤Cd同一個(gè)樣品直接用火焰比萃取的高很多？ 萃取基體分離富集后效果會(huì)很好的.但有幾點(diǎn)要求:不能有氧化性溶劑的存在（指硝酸必須趕盡）,否則會(huì)對(duì)KI-MIBK的萃取效率產(chǎn)生不利影響;加入的KI和VC溶液在分取樣品的稀釋澄清液后加入,這樣在有機(jī)層當(dāng)中即不會(huì)出現(xiàn)有破碎乳化（并有吸附溶渣）現(xiàn)象的難于分層,也不會(huì)出現(xiàn)霧化器堵截現(xiàn)象.萃取后放置的時(shí)間不能太長(zhǎng),否則會(huì)有I2的出現(xiàn)（有機(jī)層表現(xiàn)為黑褐色）;正?，F(xiàn)象時(shí)有機(jī)層的顏色應(yīng)該為淺黃色;試樣中Cu量高時(shí)會(huì)與KI中的I結(jié)合成CuI 對(duì)Cd造成吸附使結(jié)果低.可增加VC量來(lái)解決;進(jìn)樣毛細(xì)管中應(yīng)加限提升量的裝置（內(nèi)徑更細(xì)的毛細(xì)管）,使火焰中不出現(xiàn)明火才能進(jìn)行測(cè)量. 一七八、原子吸收時(shí)突然發(fā)現(xiàn)吸光度特別小,這是為什么呀?是石墨爐,配溶液,構(gòu)造,或火焰的緣故嗎? 先看霧化系統(tǒng)堵不堵，火焰是否正常，再看燈有無(wú)問(wèn)題；波長(zhǎng)一般不會(huì)變動(dòng)，除非動(dòng)了有關(guān)按鈕；另外可用銅燈及銅標(biāo)液檢查，以確認(rèn)問(wèn)題所在。 一七九、我zui近開(kāi)展了，尿鉛，錳，鎘的測(cè)定，但是做的不是很好，不知是由于尿的基體過(guò)于復(fù)雜，還是別的原因，結(jié)果有點(diǎn)低，我懷疑是基體抑制，但是又沒(méi)有好的方法這種抑制消除，不知有沒(méi)有好的消除尿中基體干擾的方法。 1. 直接稀釋后進(jìn)樣，基體背景干擾比較嚴(yán)重的，要加基體改進(jìn)劑?；蛘呤欠衲芟庖院笤贉y(cè)呢，破壞有機(jī)物以后，肯定會(huì)好多了 2. 測(cè)尿主要是基體NaCl的干擾，的辦法就是稀釋 一八零、今天做石墨爐測(cè)鉛，發(fā)現(xiàn)元素?zé)艄獍卟荒艽┻^(guò)石墨管中心，因此，加樣的時(shí)候就看不見(jiàn)一點(diǎn)槍頭上的紅光。調(diào)整了原子化器位置好象還是看不到。拿個(gè)濾紙擋在石墨管前，竟然發(fā)現(xiàn)兩個(gè)光斑。 1. 是否使用了氘燈校正背景？ 如果是這樣，兩個(gè)光斑的顏色是不同的，要盡量使兩個(gè)光斑重合，且通過(guò)石墨管的中心，這樣才能得到較準(zhǔn)確的分析結(jié)果，仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)看看如何調(diào)整。 2. 可能是氘燈的光斑和空心陰極燈的光斑．如果你熟悉這臺(tái)儀器可自己調(diào)整，也可讓廠家工程師調(diào)試． 3. 一個(gè)是空心陰極燈的斑,另一個(gè)是氘燈的光斑.你先對(duì)光,然后再調(diào)整光斑

 

逍遙忘憂(yōu) 2009-11-17 09:40 一八一、我這里剛買(mǎi)了一臺(tái)瓦里安原子吸收，準(zhǔn)備周一廠家來(lái)驗(yàn)收的，我門(mén)不知道該準(zhǔn)備哪些試劑 1 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/ml，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液（火焰部分用） 2 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/ml，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液（石墨爐部分用） 3 如訂購(gòu)了氫化物發(fā)生器還需準(zhǔn)備鹽酸和硼氫化鈉（鉀）及氫氧化鈉（鉀），優(yōu)級(jí)純。 4 氯化鈉溶液5mg/ml，優(yōu)級(jí)純（石墨爐扣背景試驗(yàn)使用） 5　硝酸　優(yōu)級(jí)純 6　純水　≥18M歐姆 一八二、今天按GB/T5009.12做海產(chǎn)貽貝干中Pb測(cè)定，樣品測(cè)得數(shù)據(jù)精密度非常差，數(shù)據(jù)相差幾倍，BG Abs約2.5左右。但標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)非常好.測(cè)定時(shí)未加基體改進(jìn)劑，懷疑是否鹽份含量過(guò)高造成干擾，請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)作過(guò)類(lèi)似樣品的高手指點(diǎn) 1. 首先要明確兩個(gè)問(wèn)題， *個(gè)是如果是國(guó)產(chǎn)石墨爐，消化再好也做不出來(lái)，因?yàn)楸尘氨容^高，而鉛又是比較厲害的； 第二個(gè)，消化方式是常壓還是微波，常壓的話(huà)對(duì)人的要求很高，如果想做個(gè)幾次就做的很穩(wěn)定然后又在標(biāo)值內(nèi)很難，有相關(guān)經(jīng)驗(yàn)的倒是可以做到，不過(guò)人家也是積累的結(jié)果，沒(méi)有這個(gè)就安心做下來(lái)，消化可以用硝酸－高氯酸來(lái)做，加蓋，控制時(shí)間在7h左右，溫度160－200 2. 加基體改進(jìn)劑試試吧，磷酸二氫胺?；蛘哂脴?biāo)準(zhǔn)加入法試試 一八三、我的原子吸收火焰不穩(wěn)定，可能是什么原因？ 1. 我認(rèn)為可能的原因：1.空壓機(jī)不穩(wěn)。2.噴霧器半堵塞或噴嘴部被嚴(yán)重腐蝕。如果是空壓機(jī)，又可能是機(jī)內(nèi)積水過(guò)多或穩(wěn)壓閥內(nèi)進(jìn)水。如果是霧化器請(qǐng)換上新的。 2. 看看霧化器和噴嘴，清洗一下試驗(yàn)！ 一八四、石墨爐對(duì)光的正確方法是怎樣的？對(duì)食品樣品中的硫酸根和磷酸跟選用那種基體改進(jìn)基效果好呀（測(cè)鉛鎘） 1. 基體改進(jìn)劑可以用鈀鹽。對(duì)光方法要看具體儀器 2. 若你的樣品中有高鹽的話(huà)，可用磷酸二氫銨做改進(jìn)劑。 一八五、zui近測(cè)乳酸鈣中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結(jié)果現(xiàn)在測(cè)鈣不是樣品時(shí)也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過(guò)，效果不明顯 1. 用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈！ 2. 用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，*干燥后使用。 3. 除了浸泡清洗外，要多空燒幾次。 一八六、標(biāo)準(zhǔn)上寫(xiě)電熱板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上機(jī),石墨爐做測(cè)鎘,發(fā)現(xiàn)空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的鎘含量都非常高。我懷疑是試劑上的問(wèn)題,可能是用了高氯酸的原因.之所以這么懷疑,還有一個(gè)原因是去年消解土壤用微波消解（硝酸-鹽酸-氫氟酸）后上電熱板趕酸,上機(jī)很正常.而用電熱板消解（HNO3-HCL-高氯酸-HF消解）,上機(jī),出現(xiàn)的情況是鉛和鎘含量非常高.從實(shí)際上分析,可能是高氯酸的問(wèn)題,遺憾的是忘了直接進(jìn)高氯酸的溶液上機(jī)試驗(yàn)一下.所以,我想請(qǐng)教一下,電熱板常壓消解土壤,不加高氯酸可以么? 1. 我覺(jué)得Pb和Cd兩個(gè)元素應(yīng)該可以吧，有些方法上好像只用王水，連氫氟酸都不用，高氯酸不好用過(guò)氧化氫試試看，找個(gè)標(biāo)準(zhǔn)土樣對(duì)比一下。 2. 可以不用高氯酸和氫氟酸的，直接用王水消解就可以了，zui后保持2%的硝酸介質(zhì) 3. 消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸會(huì)使消解過(guò)程縮短，提高消解速度；如改用其它混酸也可使某些土壤消解*。你使用電熱板消解和微波消解測(cè)試結(jié)果不同，有沒(méi)有考慮微波消解污染及損失小，而電熱板消解有可能帶來(lái)很多污染？你應(yīng)該在電熱板上作加高氯酸和不加高氯酸消解樣品來(lái)對(duì)照一下。 4. 高氯酸是為了分解消解結(jié)束后剩下的有機(jī)物。某些元素并不要*消解，所以就不要加。如果空白高，那就可能是高氯酸純度不高，可以試試用優(yōu)級(jí)純的試劑 5. 高氯酸主要為了除有機(jī)質(zhì)還有就是將HF趕盡，我想你應(yīng)該要蒸干樣品再加硝酸提取吧，zui后冒煙的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸沒(méi)有影響，空白高應(yīng)該是試劑或器皿的問(wèn)題，做Cd的坩堝和試管一定要用酸泡。 一八七、zui近測(cè)乳酸鈣中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結(jié)果現(xiàn)在測(cè)鈣不是樣品時(shí)也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過(guò)，效果不明顯。 1. 用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈 2. 用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，*干燥后使用。 一八八、我使用的石墨爐加熱開(kāi)關(guān)zui近出現(xiàn)跳閘（昨天早上8-10點(diǎn)還在正常使用呢,可接下來(lái)就出現(xiàn)跳閘的情況了）我也作了一些相應(yīng)的處理,可仍然不行,請(qǐng)大家?guī)兔Ψ治鲈?我做的處理如下:1.看管子有沒(méi)壞,重新調(diào)節(jié)管口位置2.在滑軌上加稍許的潤(rùn)滑油3.邊上的固定螺絲調(diào)緊點(diǎn)4.石墨爐的探測(cè)孔及石墨錐石墨帽清潔一下 頻繁跳閘有很多原因的 石墨爐上那根30A大電流的導(dǎo)線接線不牢固（如果加熱時(shí)候石墨爐發(fā)出轟隆轟隆的聲音的話(huà) 有可能就是這個(gè)問(wèn)題） 石墨管沒(méi)有被夾緊 出現(xiàn)這種問(wèn)題 就要把石墨爐上那個(gè)彈簧調(diào)長(zhǎng)點(diǎn) 讓它彈性加大 這樣有可能解決問(wèn)題 還有就是石墨爐同心度不好這個(gè)就只能工程師了 還有一些其他方面的原因比如需要更換石墨錐石墨帽之類(lèi)的 應(yīng)該檢查下漏電保護(hù)器處與機(jī)器的導(dǎo)線連接的地方是否牢固 一八九、今天用石墨爐測(cè)谷氨酸鈉（99%）中的鉛，稱(chēng)取0.2克定容10毫升，按照標(biāo)準(zhǔn)不消化直接上石墨爐測(cè)定，溶液中鈉元素含量較高，峰行不好，不知這種情況應(yīng)該加那種基體改進(jìn)劑才能消除背景干擾。 1.必須扣背景 2。加基體改進(jìn)劑：磷酸二氫銨 一九零、由于土壤中K的含量比較高,用吸收要么得稀釋要么得轉(zhuǎn)燃燒頭角度,聽(tīng)說(shuō)發(fā)射法做K比較好,是嗎? 1. 我用原子吸收的吸收和發(fā)射做過(guò)鉀的測(cè)定，有如下感受，僅供參考： 1）首先，土壤中K的含量并不高，尤其是*鉀含量，拿吸收做正好； 2）我拿原吸的發(fā)射功能作過(guò)，相關(guān)系數(shù)和線性范圍都不如吸收，只是吸收需要加入銫抑制電離； 3）另外，打偏燃燒頭相當(dāng)容易，是經(jīng)常采用的方法，通過(guò)此招可在含鉀幾個(gè)ppm和幾十個(gè)ppm的溶液分別得到很好的吸收值和線性． 測(cè)試的關(guān)鍵是要保證標(biāo)液和測(cè)試樣品的吸廣值在0.2~～.6范圍內(nèi). 2. 你可以用次敏線來(lái)測(cè)定,吸收作起來(lái)也不錯(cuò) 一九一、我單位用原子吸收測(cè)定鉀鈉時(shí),發(fā)現(xiàn)有很高的空白,主要是由于蒸餾水產(chǎn)生,怎么才能更好的扣除空白呢,在無(wú)去離子水的條件下? 1. 采用一下二次蒸餾看看效果如何? 樣品處理過(guò)程加帶空白并在測(cè)量做扣除 2. 既然知道是水的問(wèn)題，就要解決水的問(wèn)題?？劭瞻资怯幸欢ㄒ蟮模瞻滋髸?huì)掩蓋樣品信號(hào)的。 一九二、我單位新買(mǎi)的島津的AA-6300，我使用了一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)吸光度不穩(wěn)定，有朋友說(shuō)用純水霧化看看，說(shuō)是在熄火的情況下，我今天試了一下什么反應(yīng)也沒(méi)有，請(qǐng)教各位同行指點(diǎn)。你們?cè)趺挫F化的??？ 他的意思是，不點(diǎn)火的情況下看基線穩(wěn)定性，這時(shí)取決于燈和檢測(cè)器。排除燈和檢測(cè)器后，可以在點(diǎn)火的情況下，吸噴蒸餾水看基線，這時(shí)可以看霧化情況。前者叫靜態(tài)穩(wěn)定性，后者叫動(dòng)態(tài)穩(wěn)定性。 一九三、我們實(shí)驗(yàn)室的原子吸收光譜儀一直請(qǐng)國(guó)家計(jì)量所計(jì)量的,可其有效期為兩年,如果在這兩年中出現(xiàn)問(wèn)題就無(wú)法知曉,但若自行按國(guó)家計(jì)量規(guī)程檢定則需投入太多,請(qǐng)問(wèn)各位前輩可有良方? 1. 需要做原子吸收的運(yùn)行檢查 一、zui低靈敏度 工作曲線中所用等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度應(yīng)不低于0.300。 二、工作曲線線性 工作曲線中所用等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中，zui高和次高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度之差應(yīng)不小于zui低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光度差值的0.8倍。 三、zui低穩(wěn)定性 工作曲線中所用zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測(cè)量所得的吸光度，相對(duì)于zui高溶度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的變異系數(shù)，應(yīng)分別小于1.5%和0.6%。 2. 這個(gè)問(wèn)題本人認(rèn)為自已可以來(lái)做一些簡(jiǎn)單的測(cè)試就成了. 一是在儀器用一段時(shí)間后做一下儀器的的穩(wěn)定性測(cè)試,看儀器的基線是否穩(wěn)定,是否符合標(biāo)準(zhǔn).二是用銅標(biāo)樣做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后用其中間標(biāo)準(zhǔn)連做幾次看重現(xiàn)性是否好.這樣就能判斷儀器是否處于正常狀態(tài) 一九四、火焰法和石墨爐測(cè)垢熔樣中鋁銅鉀鎂錳磷鈦鋅元素分別要加什么基改劑？ 在乙炔－空氣火焰中，火焰本身的吸收干擾鋅的測(cè)定。選用氫氣－空氣火焰，這種干擾幾乎不存在。磷酸對(duì)鋅的測(cè)定有嚴(yán)重影響。鋅是常見(jiàn)元素，要注意防止污染。 在乙炔 — 一氧化二氮富燃性火焰中測(cè)定鋁，鈣、鋅、銅、鉛、鎂、鈉等不影響鋁的測(cè)定。鐵、硫酸濃度>0.2%時(shí)，會(huì)使鋁的測(cè)定靈敏度增加。加進(jìn)鈦或醋酸時(shí)，會(huì)增加鋁的測(cè)定靈敏度。鋁的部分電離，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加進(jìn)易電離的堿金屬鹽可以抑制這一干擾。 在乙炔－空氣火焰中測(cè)定鈣，鋁、鈹、硅、鈦、釩、鋯、磷酸鹽、硫都會(huì)干擾鈣的測(cè)定，降低鈣的靈敏度。將0.1～1%的鑭或鍶加進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液中，能抑制這種干擾。酸的濃度不同，所測(cè)吸光度也有差別，應(yīng)保持試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度一致。同時(shí)，要嚴(yán)格控制水和試劑的空白，儀器噴霧系統(tǒng)要防止污染。 在乙炔 — 一氧化二氮火焰中測(cè)定靈敏度較高，而且可以無(wú)干擾的測(cè)定。只有高濃度的硅和鋁存在下才能觀察到化學(xué)干擾。其電離干擾可加入易電離的堿金屬鹽予以抑制。在石墨爐中測(cè)定鈣，由于生成碳化物而發(fā)生麻煩。無(wú)火焰測(cè)定檢出限可達(dá)10-12g。 在乙炔－空氣火焰中測(cè)定鎘，除硅以外，極少報(bào)道一般金屬對(duì)鎘測(cè)定的干擾。硫酸、磷酸對(duì)鎘的測(cè)定有影響。 銅的原子吸收測(cè)定干擾較少，宜用貧燃性火焰。大量Fe（10000µg/ml）存在時(shí)有干擾。Eu324.7nm干擾Cu324.7nm，使銅的原子吸收值增加。 鎳、鈷、鋁、硅、鈦對(duì)鐵的測(cè)定影響較大。硅的干擾可采取加進(jìn)氯化鈣或氟化銨的辦法加以抑制。加EDTA可掩蔽鈷對(duì)鐵的干擾。鎢高時(shí)可在微酸性介質(zhì)中加入酒石酸絡(luò)合鎢以消除干擾。 一九五、剛買(mǎi)的氬氣鋼瓶，才做了3天實(shí)驗(yàn)就發(fā)覺(jué)沒(méi)氣了。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，發(fā)覺(jué)在減壓表表面上有水蒸汽形成，但沒(méi)聽(tīng)到明顯的次次聲，是否是漏氣的現(xiàn)象？本人覺(jué)得就算有漏氣也應(yīng)該是很輕微的，為何才3天時(shí)間就*沒(méi)氣了，到底是什么原因？ 1. 先搞點(diǎn)肥皂液查一下所有的接口，尤其是注意減壓閥兩個(gè)表頭與閥的連接處。（國(guó)產(chǎn)閥這兩個(gè)地方容易漏，可以取下來(lái)上一點(diǎn)生料帶后再上上去，要上緊），以及鋼瓶與閥的連接處、閥與管道的接口處，管道與儀器的接口處 2. 如果是三天用完一瓶氣，應(yīng)該是減壓閥前漏氣，應(yīng)該把主要精力放在減壓閥以及閥與氣瓶的連接上，還有一個(gè)可能就是氣瓶漏，可能是位置是氣瓶的閥芯，可以將皂液放在氣瓶旋鈕上，就可以查出來(lái)了 3. 應(yīng)是氣瓶本身在漏氣，關(guān)了出氣口后用肥皂水檢查一下，我們用的氣瓶常這樣漏，后來(lái)只好在送氣的時(shí)候，先檢漏，不行就退，要不害死人。 4. 出水珠是因?yàn)槁鈪柡?lè)，局部冷卻水汽凝聚得。 5. 鋼瓶本身的問(wèn)題大一些吧。我們也遇到過(guò)這樣的問(wèn)題?；蛟S，根本就沒(méi)充滿(mǎn)氬氣。質(zhì)量驗(yàn)收時(shí)，檢查氣瓶時(shí)很重要的。 一九六、zui近發(fā)現(xiàn)隨著乙炔氣體的使用，AAS的儀器會(huì)出現(xiàn)吸光度變化的問(wèn)題，我想知道鋼瓶上的兩個(gè)壓力閥各有什么作用，在壓力到達(dá)什么范圍的時(shí)候就應(yīng)該更換了？ 1. 乙炔鋼瓶上的兩個(gè)壓力閥一個(gè)顯示的是鋼瓶?jī)?nèi)的氣體壓力,一個(gè)現(xiàn)實(shí)的是輸出壓力.當(dāng)輸出壓力低于壓力表規(guī)定的壓力（紅色指示刻度）時(shí),應(yīng)換鋼瓶氣. 2. 由于乙炔是溶解于丙酮當(dāng)中的，所以在鋼瓶的壓力到0.5MPa時(shí)就該換了，否則丙酮會(huì)被壓出 一九七、點(diǎn)火時(shí)發(fā)現(xiàn)火焰顏色不對(duì) 原來(lái)應(yīng)該為純藍(lán)色的 現(xiàn)在為黃色 而且火焰中間低 兩邊高 前后晃動(dòng) 請(qǐng)教大家下原因可能是什么呢？ 1. 排出設(shè)備的因素，我估計(jì)有這幾方面原因： 1，乙炔管路中或者乙炔氣瓶中所含雜質(zhì)過(guò)高 2，空壓機(jī)給出的助燃空氣有雜質(zhì)或水 3，火焰不穩(wěn)定的話(huà)就要看排風(fēng)口是不是倒灌風(fēng)或者助燃空氣壓力不穩(wěn)了 2. 狹縫也看一下，是否有垃圾堵塞 一九八、我用火焰做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的Fe時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線都不錯(cuò),結(jié)果總比標(biāo)定值低1/3,（前處理用國(guó)標(biāo)方法）,做別的元素結(jié)果都不錯(cuò). 1. 不知道你具體的是什么樣品。 不過(guò)可以試試下面的方法： 用你的標(biāo)準(zhǔn)系列的一個(gè)濃度同樣做前處理，看看是什么結(jié)果 2. １、消解不*   ２、樣品空白污染   ３、標(biāo)準(zhǔn)溶液有問(wèn)題   ４、儀器條件沒(méi)有優(yōu)化 請(qǐng)一一排除。 一九九、我是測(cè)食品中的鐵，在測(cè)試鐵的過(guò)程中碰到兩個(gè)問(wèn)題，不知該如何解決： 1、在用水預(yù)熱燃燒頭時(shí)，吸光度跳的范圍很大，從0-0.1，我以為是儀器預(yù)熱不夠，可是幾分鐘后，重新校零后依舊是這樣； 2、鐵測(cè)得數(shù)據(jù)偏小，是不是因?yàn)橹黛`敏線旁邊有很多靈敏線的干擾呢？如果是該如何解決？ 1. 儀器與燈一般需預(yù)熱30分鐘以上,若靜態(tài)基線穩(wěn)的話(huà),則可能是燃?xì)饣蛑細(xì)獾膯?wèn)題,當(dāng)然也可能與用的水有問(wèn)題,測(cè)Fe很容易被環(huán)境污染的. 鐵的譜線是比較多的,一般選用較小的光譜帶寬來(lái)減小靈敏度的損失（可以?huà)呙枰幌滤淖V線）.當(dāng)然也可能是燃燒頭的高度沒(méi)調(diào)好,或者是噴霧器沒(méi)調(diào)好或者是提升量沒(méi)調(diào)好 2. 是不是儀器的能量沒(méi)有上去，我測(cè)鐵的時(shí)候，也碰到了這種狀況，把負(fù)高壓調(diào)高一點(diǎn)，重新尋峰，讓能量達(dá)到100％左右，就穩(wěn)定了 二零零、我現(xiàn)在在用一臺(tái)PE的AA800的原子吸收，開(kāi)機(jī)點(diǎn)火后，可以點(diǎn)著，在點(diǎn)火槍移掉之后就自動(dòng)熄火了，我檢查了一下氣路，都還是正常的，不知道是什么原因 1. 計(jì)算機(jī)上有沒(méi)有什么提示呀？乙炔是不是*打開(kāi)了？水封是不是有水？ 2. 請(qǐng)檢查一下氣體的配比、水封和氣路。 3. 應(yīng)該是點(diǎn)火檢測(cè)器壞了，沒(méi)檢測(cè)到點(diǎn)火后自鎖。換備件

 

zhangych09 2009-12-02 21:35 請(qǐng)問(wèn)，我用石墨爐測(cè)鉛和砷，用微波消解法來(lái)消解粉底樣品，5ml硝酸再加3ml水，消解120度3分，150度5分，180度15分，砷的回收率只有不到50%，鉛能有70%左右?？赡苁鞘裁丛?？

 

逍遙忘憂(yōu) 2009-12-04 11:20 二零一、驗(yàn)收原子吸收光譜儀有哪些需要注意的地方？ 除了檢查到貨是否齊全外，技術(shù)上一般需驗(yàn)收如下項(xiàng)目： 1。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 2?；€穩(wěn)定性 3。靈敏度 4。精密度 5。線性 還需要學(xué)會(huì)操作和日常維護(hù)。 二零二、請(qǐng)問(wèn)什么情況下用標(biāo)準(zhǔn)加入法好？什么情況下用工作曲線法好？ 1. 一般情況下，若樣品溶液組成比較復(fù)雜，且有很強(qiáng)的基體干擾的話(huà)就用標(biāo)準(zhǔn)加入法，但要考慮背景吸收和光譜干擾。其他情況可用水標(biāo)準(zhǔn)的工作曲線法或加基體的工作曲線法 2. 含量較低的時(shí)候也需要用 二零三、今天點(diǎn)火怎么也點(diǎn)不著，系統(tǒng)自檢都是正常的壓力沒(méi)有問(wèn)題，于是請(qǐng)教PE的工程師，說(shuō)可能是我們的排風(fēng)系統(tǒng)吸風(fēng)量太大，建議我們關(guān)掉排風(fēng)，點(diǎn)火的同時(shí)吹一下點(diǎn)火器，試了，也點(diǎn)著過(guò)幾次，但當(dāng)我們準(zhǔn)備調(diào)節(jié)燃燒頭位置時(shí)，剛開(kāi)始進(jìn)樣吸液，火焰就熄滅了，之后再怎么嘗試都不能解決問(wèn)題。查了相關(guān)的資料有這樣的一條，應(yīng)該是點(diǎn)火檢測(cè)器壞了，沒(méi)檢測(cè)到點(diǎn)火后自鎖。換備件 1. 你現(xiàn)在是否還能點(diǎn)著火，還是點(diǎn)火后熄滅?？梢韵冗@樣試一下   1.點(diǎn)火時(shí)先注意聽(tīng)聽(tīng)燃燒頭處是否有氣體排出的聲音   2.點(diǎn)火加熱絲工作正常嗎，加熱絲亮了嗎？可以嘗試一下手動(dòng)點(diǎn)火   3.拆下點(diǎn)火檢測(cè)器，用酒精清洗 2. 把空氣壓縮機(jī)的壓力調(diào)高一點(diǎn)試試！我貌似也遇到過(guò)同樣的問(wèn)題 3. 看一下燃燒頭,是不是在*位置,如果不是也會(huì)自鎖打不著. 二零四、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨頭用于原子吸收測(cè)定含鉛量。溫度約160度。 問(wèn)題： 加了4ml混合酸樣品粘稠，油狀，zui后變黑。于是又加了約3ml，變成黃色溶液了，（竊喜...）,可一段時(shí)間后變成黑色固狀了，好像再怎么加熱也不行了，也不能再加酸了吧？請(qǐng)教各位這可怎么辦呢？骨頭樣品都這么不好處理嗎？ 1. 用微波消解試試，或用高壓消解罐試下！ 2. 我猜想可能造成你的問(wèn)題的3種原因 1, 消化的時(shí)候讓硝酸跑的太多了 2, 待消化物質(zhì)太多 3, 硝酸與高氯酸配比不當(dāng) 二零五、原子吸收穩(wěn)定性差,需要很高的負(fù)高壓,怎么辦? 負(fù)高壓高了的必然結(jié)果就是穩(wěn)定性不好。一般的超過(guò)400后就很明顯了。相關(guān)的因素樓上的都說(shuō)到了： 燈電流：多少可以直接的觀察出來(lái)?？梢院芸斓拿鞔_有沒(méi)有問(wèn)題。 波長(zhǎng)精度：可以用別的燈看看，是不是波長(zhǎng)精度的問(wèn)題。 狹縫寬度：如果原來(lái)要求是大狹縫的，用小了了不行。也可以很真接的觀察出來(lái) 元素?zé)舯旧淼膯?wèn)題：元素?zé)魤勖鼘⒅痢Q個(gè)試試。 光路沒(méi)有*位置：主要的是元素?zé)舻亩ㄎ?。不知你是什么儀器，如果有多個(gè)燈位，可以換別的燈位試，有可能能試出來(lái)。一般的要廠家才能。 檢測(cè)器老化：如果儀器的時(shí)間長(zhǎng)了，有這個(gè)可能。 邊緣波長(zhǎng)能量低：邊緣的波長(zhǎng)能量過(guò)低。 二零六、今天用原吸測(cè)銅的標(biāo)準(zhǔn)系列，銅標(biāo)準(zhǔn)系列是國(guó)家標(biāo)物中心直接購(gòu)買(mǎi)過(guò)來(lái)的，分別是0.5ppm,1.0ppm,3.0ppm的，結(jié)果測(cè)得的線性很不好，0.5ppm和1.0ppm的吸光度很高，且吸光度值比較接近。用自己的銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋的標(biāo)準(zhǔn)系列也出現(xiàn)這樣的情況，低濃度的吸光度偏高，線性也不好。難道是因?yàn)殪F化效率和提升量設(shè)置的不合適還是有其他原因？ 1. *:我懷疑你移取溶液的準(zhǔn)確性; 第二:有沒(méi)有考慮溶液空白的問(wèn)題; 2. 雖然不排除標(biāo)液準(zhǔn)確性的問(wèn)題。 標(biāo)準(zhǔn)出錯(cuò)基本上是差一個(gè)數(shù)量級(jí)，或是差一半的情況較多。 比如說(shuō)是標(biāo)示100PPM，其實(shí)為10PPm。但是自己的諸備液也出現(xiàn)這種情況就不好說(shuō)了。 我建議用以下方法： 1、 把1.0ppm的標(biāo)準(zhǔn)稀成0.5ppm的。再和原來(lái)的0.5ppm的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比一下。如果兩 者有顯差?？梢哉J(rèn)為是標(biāo)準(zhǔn)有問(wèn)題。如果沒(méi)有，就可以排除標(biāo)準(zhǔn)的問(wèn)題。有 一個(gè)前提要注意一下。水和試劑一定要可靠。實(shí)驗(yàn)用品不能受污染。 2、霧化器的提升量也有可能。就是霧化器不暢通造成提升量不穩(wěn)定。但這種情 況應(yīng)是造成測(cè)試不穩(wěn)定或是偏低。不太可能會(huì)產(chǎn)生你上面說(shuō)的情況。 3、不明原因，呵呵。 用水清洗一會(huì)。再看看。另外檢查一下儀器有沒(méi)有問(wèn)題， 比如是燈電流大小，元素?zé)舴€(wěn)定情況。增益的大小等。 二零七、用石墨爐測(cè)珠江水中的Cd、Cr、Mn，該用什么基體改進(jìn)劑？ 我做地表水Cd軟件推薦用磷酸二氫銨,做鉻用硝酸鎂. 二零八、我使用的是瓦里安的AA240石墨爐，在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)同一濃度標(biāo)液兩次吸光度值相差很大，請(qǐng)問(wèn)哪位能告訴我怎樣解決一下這個(gè)問(wèn)題 1. 可能石墨管有問(wèn)題 2. 石墨管的可能性大一點(diǎn)，換一個(gè)試試。方便一點(diǎn)的方法是：溫度的設(shè)置是不是合理?？梢远嘧鰩状螌?duì)比一下，還可以改變一下原子化前的溫度再試試。 3. 1、外部電壓不穩(wěn)   2、石墨管當(dāng)換了   3、空心陰極燈不穩(wěn)   4、儀器條件設(shè)置不當(dāng) 二零九、我們?cè)谟檬珷t測(cè)定煙葉中的As時(shí),在重復(fù)做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),出現(xiàn)第二條標(biāo)準(zhǔn)曲線不好或者根本做不出來(lái)的問(wèn)題.但如果我將石墨管重新空燒,再重復(fù)做標(biāo)準(zhǔn)曲線,這種情況就沒(méi)有了.我懷疑是我們的試劑在石墨管里有殘留,但如果做樣之前總是要空燒的話(huà),一影響作樣進(jìn)度,二是影響石墨管的壽命.我們一根新石墨管才用100次左右就給燒裂開(kāi)了.求助大家:我該怎樣消除這些殘留而不需要象對(duì)待新管那樣空燒石墨管 這叫記憶效應(yīng)，照例As的記憶效應(yīng)不應(yīng)該很?chē)?yán)重。 使用熱解涂層加平臺(tái)，在2400度原子化，保持5s；然后在2600度清除（斜坡升溫2s，保持3s）。 使用普通石墨管，在2500度原子化，保持3s；然后在2700度清除，保持3s。 這樣應(yīng)該可以消除砷的記憶效應(yīng)。 二一零、我用北京東西電子所（三雄公司）的AA7001原子吸收光譜做石墨爐分析的問(wèn)題：在做元素Ti和Pb做校準(zhǔn)曲線時(shí)，配制溶液均在線形范圍內(nèi)。在進(jìn)系列濃度樣時(shí)，每次石墨爐剛進(jìn)入升溫階段，即在進(jìn)入*階段干燥的升溫階段，吸光值馬上跳至0.2甚至0.4的高度上，又緊接著開(kāi)始緩慢降低，在進(jìn)入干燥的等溫階段前又迅速下降至0的水平，以后一直直線行進(jìn)，恢復(fù)正常，每次進(jìn)樣都出現(xiàn)這樣的情況，只是跳躍高度不一，若進(jìn)純水則沒(méi)次情況，求助指點(diǎn)為什么有這個(gè)情況 1. 觀察一下這個(gè)階段石墨爐是否有霧氣蒸出，這些霧氣會(huì)擋光造成假吸收，干燥階段不產(chǎn)生爆沸、飛濺應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題的。 2. 個(gè)人以為，出現(xiàn)"每次石墨爐剛進(jìn)入升溫階段，即在進(jìn)入*階段干燥的升溫階段，吸光值馬上跳至0.2甚至0.4的高度上，又緊接著開(kāi)始緩慢降低，在進(jìn)入干燥的等溫階段前又迅速下降至0的水平"是正常的，只要沒(méi)有出現(xiàn)暴沸就行。這種情況是由于在升溫階段，液體汽化，樣品產(chǎn)生吸收所致，而“在進(jìn)入干燥的等溫階段前又迅速下降至0”則是由于溶劑已經(jīng)干燥完畢，不會(huì)有吸收，所以出現(xiàn)以上這種情況是正常的。 二一一、做火焰原子吸收的曲線空白是應(yīng)該用去離子水，樣品空白是用1％的硝酸嗎？我用的是熱電M6機(jī)子，經(jīng)常會(huì)遇到樣品空白低過(guò)曲線空白，然后儀器自動(dòng)校正濃度，結(jié)果樣品空白會(huì)成負(fù)值，樣品濃度減掉樣品空白后濃度就會(huì)變大，有時(shí)就超標(biāo)了，后來(lái)我們就直接用1％的硝酸做曲線空白，不做樣品空白，這樣就不會(huì)出現(xiàn)前面的情況。不知道這樣做是否合適 從嚴(yán)格意義上來(lái)講，標(biāo)準(zhǔn)曲線法的標(biāo)準(zhǔn)系列的處理方法應(yīng)是和樣品的處理方法是一樣的。如果不一樣，肯定會(huì)引入誤差，如果誤差大到超出范圍了的話(huà)，是不可以用的。也就是嚴(yán)格意義上來(lái)說(shuō)，不存在曲線空白和樣品空白的說(shuō)法。但在實(shí)際的工作中存在，是因?yàn)閮烧唛g的誤差不大，在數(shù)理分析上來(lái)說(shuō)兩者是一樣的。所以可以這么用。至于結(jié)果是正的還是負(fù)的，并沒(méi)有區(qū)別，關(guān)鍵就是兩者間能不能滿(mǎn)足我們的分析所要求的準(zhǔn)確度。如果滿(mǎn)足不了，那么就要讓標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品*一樣的處理。 二一二、配在容量瓶中的重金屬自控樣,時(shí)間久了,濃度會(huì)有什么變化,變高還是低.變化大不大,有經(jīng)驗(yàn)的談?wù)?/b> 變高變低都有可能,如果封存不嚴(yán),由天介質(zhì)溶液的揮發(fā),會(huì)使?jié)舛茸兏?如果封存嚴(yán)的話(huà),器皿會(huì)對(duì)待分析的吸附,所以濃度會(huì)變低的. 二一三、我們單位有一臺(tái)原子吸收，去年新買(mǎi)的．前不久我用它做鋁陽(yáng)極中”鐵”含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線線形雖然很好，但是吸廣度降低了１０倍，鐵的特征濃度２微克/毫升應(yīng)該給出０.２８０左右吸光度，但我們只做到０.０２４左右．相同條件下，換另一臺(tái)儀器測(cè)量結(jié)果卻正常．還有我們用新儀器做其他元素卻很正常，求教原因，對(duì)結(jié)果是不是有很大影響. 1. 我覺(jué)得這非常奇怪的，如果一切都是按照標(biāo)準(zhǔn)操作的話(huà)是不應(yīng)該出現(xiàn)這種情況的。個(gè)人覺(jué)得zui有可能的原因是：燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤?，燃燒頭高度，所選用的狹縫寬度。 2. 1.燈電流,燈位 2.負(fù)高壓 3.入射狹縫 4.原子化器高度 5.霧化效率 二一四、原子吸收中，更改為低靈敏度的光電倍增管并擴(kuò)大后面電信號(hào)的放大倍數(shù)后，會(huì)影響儀器的精密度嗎？ 提高電信號(hào)的放大倍數(shù)，就是提高增益，背景信號(hào)同樣增加。所以靈敏度會(huì)降低，測(cè)定較低含量的樣品的精密度會(huì)有所降低。 二一五、空心陰極燈和無(wú)極放電燈的區(qū)別? 1. 空心陰極燈是銳線光源，zui大的特點(diǎn)是輻射銳線光譜。對(duì)空心陰極燈性能的要求是：a.能發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線，沒(méi)有陰極材料雜質(zhì)元素或其他元素、陽(yáng)極材料、充入的惰性氣體等發(fā)射譜線的重疊干擾b.在較低工作電流條件下，能輻射強(qiáng)度較大的特征譜線，譜線寬度窄，自吸效應(yīng)小c.在特征譜線兩側(cè)的輻射背景低。在一定的光譜通帶內(nèi)，要求大多數(shù)空心陰極燈輻射譜線兩側(cè)的輻射背景≤特征輻射譜線強(qiáng)度的1%;某些過(guò)渡元素或稀土元素等的背景輻射足夠弱,愈若愈好d. 特征輻射譜線強(qiáng)度穩(wěn)定性好e.燈的起輝電壓低，才能保證適用于各種不同原子吸收光譜儀，一般原子吸收儀器燈的供電頻率是200Hz,400 Hz或更高，每秒鐘燈要連續(xù)接通斷開(kāi)數(shù)百次f.使用壽命長(zhǎng)，可長(zhǎng)期存放g.燈的輻射立體角要小，在使用效果上能達(dá)到空心陰極燈近似于一個(gè)點(diǎn)光源，可以使燈輻射的特征譜線能量接近全部從、原子化器內(nèi)通過(guò)，并進(jìn)入單色器分光系統(tǒng)。在上述7條中，以b,c,d,fzui為重要 2. 無(wú)極放電燈與空心陰極燈的主要區(qū)別，是將待測(cè)元素充填在一橢圓形或圓形石英管（直徑5~9mm,長(zhǎng)25~35mm,厚1mm）內(nèi)，石英管置于高頻線圈中心，二者之間牢靠固定，再安裝于一個(gè)絕緣套內(nèi)。置于高頻線圈中心部位的石英管呈密封狀態(tài)，密閉前將少量待分析元素的化合物，通常為鹵化物，特別是碘化物，并充有幾毫米汞柱的惰性氣體。在高頻電場(chǎng)中，由高頻電場(chǎng)能量使石英管內(nèi)產(chǎn)生氣體放電，并將管內(nèi)惰性氣體原子激發(fā)。隨著放電的進(jìn)行，石英管溫度升高，使金屬鹵化物蒸發(fā)和解離。待分析元素原子與被激發(fā)的惰性氣體原子之間發(fā)生碰撞而被激發(fā)發(fā)射特征輻射光譜。 這種燈操作簡(jiǎn)單，預(yù)熱時(shí)間相對(duì)較短，穩(wěn)定性好。另外，這種燈只在27MHz的頻率下工作，供電電源較簡(jiǎn)單。微波激發(fā)無(wú)極放電燈比之有更多有點(diǎn)：a.工作頻率高，輸入功率轉(zhuǎn)換為輻射的效率高，特征輻射強(qiáng)度大，有效使用壽命長(zhǎng)b.石英管放置在微波諧振腔內(nèi)，微波電磁場(chǎng)通過(guò)波導(dǎo)腔提供激發(fā)能量，既能調(diào)諧，使腔的工作頻率調(diào)至微波頻率，又能進(jìn)行耦合調(diào)節(jié)使腔的負(fù)載與發(fā)生器相匹配，可在較廣泛的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)放電條件c.這種燈的價(jià)格較高 二一六、我測(cè)量了氧化鋅薄膜的吸收譜和透射譜,如何得到吸收系數(shù).我想從吸收系數(shù)得到Eg 吸收普的縱坐標(biāo)是透射光強(qiáng)和入射光強(qiáng)之比的對(duì)數(shù)值log（I/I0）在利用吸收公式可以算出來(lái) 二一七、石墨爐檢測(cè)白酒中鉛的含量出了問(wèn)題，我用的是濕法消解,檢測(cè)的結(jié)果總比外邊檢的小,而是將近10倍,請(qǐng)各位指點(diǎn). 1. 所用濕法消解方法不好，鉛易揮發(fā)損失。 2. 我們是把酒精先在水浴蒸發(fā)掉，然后用2%的硝酸定容。這樣可以避免酒精的干擾，另外加入硝酸是為了和標(biāo)準(zhǔn)曲線的酸度保持一致。（標(biāo)準(zhǔn)溶液是用2%硝酸稀釋的） 二一八、燈能量不足是否還可以使用,測(cè)定的吸光度是否還成比例. 1. 沒(méi)明白你指的是元素?zé)魰r(shí)間長(zhǎng)了能量不足還是指元素?zé)粽５那闆r沒(méi)有調(diào)到能量100%。如果是后者，效果是一樣的，不影響測(cè)定。哪果是前者，則有兩種情況： 一：能量低，負(fù)高壓高，但是還算穩(wěn)定。可以用。 二：不穩(wěn)定，就不能用了。 2. 用是可以用，但靈敏度、信噪比都不好。燈能量低儀器會(huì)增加檢測(cè)器的增益，導(dǎo)致噪聲變大，不利于測(cè)定低含量的樣品?？梢赃m當(dāng)?shù)脑龃笠幌聼綦娏骺纯础?br /> 二一九、為什么我在使用原吸石墨爐時(shí)，都存在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性不理想的問(wèn)題，線性系數(shù)在0.88**-0.89**。 1. 現(xiàn)在石墨爐的背景校正一般采用SEEMAN,,如果是濃度范圍太大,其線性自然比較差點(diǎn). 2. 原吸石墨爐線性范圍較窄，建議采用非線性校正做校正曲線。除標(biāo)準(zhǔn)加入法外，可以一律采用非線性校正。這樣可以保證相關(guān)系數(shù)在2個(gè)9以上，測(cè)定結(jié)果更為準(zhǔn)確。如果不得不用線性校正，建議采用三磁場(chǎng)塞曼技術(shù)，可擴(kuò)大線性范圍。 二二零、火焰原子吸收測(cè)礦石中高含量的銅鋅到底行不行啊,用次靈敏線測(cè)和化學(xué)法測(cè)還是有很大偏差,這是怎么回事啊? 1. 因?yàn)樵游者m合于低含量的分析，而次靈敏線的低靈敏度會(huì)對(duì)準(zhǔn)確度造成較大的影響。所以如果一定要測(cè)定高含量不是一件很簡(jiǎn)單的事。對(duì)你的操作和器皿要求很高。取更少的樣量，用更大的容量瓶定容，減少稀釋倍數(shù)試試。 如果你把你的含量寫(xiě)出來(lái)，效果可能會(huì)好一點(diǎn)。 2. 高含量銅鋅的測(cè)定，建議采用化學(xué)法。畢竟原子吸收適合測(cè)定低含量的。