常用的干燥劑

 

常用的干燥劑
 
① 金屬，金屬氫化物
Al，Ca，Mg：常用于醇類溶劑的干燥
Na，K：適用于烴，醚，環(huán)己胺，液氨等溶劑的干燥。注意用于鹵代烴時(shí)有爆炸危險(xiǎn)，不能使用。也不能用于干燥甲醇，酯，酸，酮，醛與某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金屬鈉直接蒸餾。
CaH：一克氫化鈣定量與0.85克水反應(yīng)，因此比堿金屬，五氧化二磷干燥效果好。適用于烴，鹵代烴，醇，胺，醚等，特別是四氫呋喃等環(huán)醚，二甲亞碸，六甲基磷酰胺等溶劑的干燥。有機(jī)反應(yīng)常用的極性非質(zhì)子溶劑也是用此法進(jìn)行干燥的。
LiAlH4：常用醚類等溶劑的干燥。
②中性干燥劑
CaSO4，NaSO4，MgSO4：適用于烴，鹵代烴，醚，酯，硝基甲烷，酰胺，腈等溶劑的干燥。
CuSO4：無(wú)水硫酸銅為白色，含有5個(gè)分子的結(jié)晶水時(shí)變成藍(lán)色，常用檢測(cè)溶劑中微量水分。CuSO4適用于醇，醚，酯，低級(jí)脂肪酸的脫水，甲醇與CuSO4能形成加成物，故不宜使用。
CaC2：適用于醇干燥。注意使用純度差的碳化鈣時(shí)，會(huì)發(fā)生硫化氫和磷化氫等惡臭氣體
CaCl2： 適用于干燥烴，鹵代烴，醚硝基化合物，環(huán)己胺，腈，二硫化碳等。CaCl2能于伯醇，甘油，酚，某些類型的胺，酯等形成加成物，故不適用。
活性氧化鋁：適用于烴，胺，酯，甲酰胺的干燥。
分子篩：分子篩在水蒸氣分壓低和味素高時(shí)吸濕容量都很顯著，于其他干燥劑相比，吸濕能力非常大的。表3－1為各種干燥劑的吸濕能力比較（指常溫下經(jīng)足夠量的干燥劑干燥的1升空氣中殘存水分的毫克數(shù)）。分子篩在各種干燥劑中，其吸濕能力僅次于五氧化二磷。由于各種溶劑的幾乎都可以用分子篩脫水，故在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上獲得廣泛的應(yīng)用。
表3－1各種干燥劑的吸濕能力
干燥劑            1升空氣中的殘留水分，mg       再生溫度，℃
五氧化二磷          2×10－5                   ---
氫氧化鉀（熔融）    3×10－3                   ---
濃硫酸             3×10－3                    ---
無(wú)水硫酸鈣         4×10－3                   230～250
氧化鎂             8×10－3                  ---
氫氧化鈉（熔融）   1.6×10－1                 ---
氧化鈣             2×10－1                  300
無(wú)水氯化鈣         2×10－1                  ---
95％硫酸           3×10－1                   ---
無(wú)水硫酸銅         1.4                       400
分子篩             1×10－4                  200～400
活性氧化鋁         1.8×10－3                180
硅膠               6×10－3                  150
 
 
 
 
③ 堿性干燥劑
KOH，NaOH：適用于干燥胺等堿性物質(zhì)和四氫呋喃一類環(huán)醚。酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺等不適用。
K2CO3：適用于堿性物質(zhì)，鹵代烴，醇，酮，酯，腈，溶纖劑等溶劑的干燥。不適用于酸性物質(zhì)。
BaO，CaO：適用于干燥醇，堿性物質(zhì)，腈，酰胺。不適用于酮，酸性物質(zhì)和酯類。
酸性干燥劑
H2SO4：適用于干燥飽和烴，鹵代烴，硝酸，溴等。醇，酚，酮，不飽和烴等不適用。
P2O5：適用于烴，鹵代烴，酯，乙酸，腈，二硫化碳，液態(tài)二氧化硫的干燥。醚，酮，醇，胺等不適用。
（2）分餾脫水
沸點(diǎn)與水的沸點(diǎn)相差較大的溶劑可以用分餾效率高的蒸餾塔（精餾塔）進(jìn)行脫水，這是一般常用的脫水方法。
（3）共沸蒸餾脫水
與水生成共沸物的溶劑不能采用分餾脫水的方法。如果含有極微量水分的溶劑，通過共沸蒸餾，雖然溶劑有少量的損失，但卻能脫去大部分水。一般多數(shù)溶劑都能與水組成共沸混合物。
（4）蒸發(fā)，蒸餾干燥
進(jìn)行干燥的溶劑很難揮發(fā)而不能與水組成共沸混合物的，可以通過加熱或減壓蒸餾使水分優(yōu)先除去。例如，乙二醇，乙二醇－丁醚，二甘醇－乙醚，聚乙二醇，聚丙二醇，甘油等溶劑都適用。
（5）用干燥的氣體進(jìn)行干燥
將難揮發(fā)的溶劑進(jìn)行干燥時(shí)，一般慢慢回流，一面吹入充分干燥的空氣或氮?dú)?，氣體帶走溶劑中的水分，從冷凝器末端的干燥管中放出。此法適用與乙二醇，甘油等溶劑的干燥。
（6）其他
在特殊情況下，乙酸脫水可采用在乙酸中加入與所含水等摩爾的乙酐，或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脫水可用硼酸經(jīng)高溫加熱熔融，冷卻粉碎后得到的無(wú)水硼酸進(jìn)行脫水干燥。此外還有冷卻干燥的方法。如烴類用冷凍劑冷卻，其中水分結(jié)成冰而達(dá)到脫水目的。